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铜虫 (小有名气)

[求助] 真空烧结炉中固相合成反应粉末的密封性问题

在真空炉中，由于两种粉末参与的高温固相反应会产生大量的氢气，如何促使能抽走氢气而不抽走粉末，做了几次粉末全被抽走了，炉壁上到处都是，是真空抽走的粉末还是氢气把粉末喷出来了？我们是将粉末放入几个带盖的刚玉坩埚的中，然后再放入加盖的石墨坩埚中。这两个坩埚的密封性是要好还是不好才能避免粉末的抽走？

1楼 2013-01-19 10:29:57

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木虫 (正式写手)

如果不影响产物性能，能否尝试分段加热多次抽真空？我们这边没遇到这样的情况所以没法帮您，只能提出一点建议

3楼2013-01-21 13:50:19

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木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
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Tracy1265: 金币+5, ★有帮助, 我们生成的气体挺多，我们基本上是一边加热一边抽真空，就是有个坩埚密封性好些，有的干脆没有密封，但是粉都没了 2013-01-20 19:28:12

请问如果氢气是在高温反应过程中产生的，那么您用真空炉烧样品要一边加热一边抽真空吗？我们实验室用真空管式炉烧样品是先抽真空然后在加热，所以没有没有粉末被抽走的问题，且反应中生成气体没有那么多，也不会是由于生成的气体而把样品冲出。个人觉得您要在真空环境下烧样品的话坩埚的密封性不能太好。

2楼2013-01-20 10:00:52

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木虫 (小有名气)

感谢参与，应助指数 +1

个人觉得密封不能太好，我曾经烧过材料产生NO2，盖了盖子，不过没有抽真空，可以尝试用一个大一点的坩埚，里面放少许粉末来烧，这样可能会好些

4楼2013-01-21 14:06:52

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