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Tracy1265

铜虫 (小有名气)

[求助] 真空烧结炉中固相合成反应粉末的密封性问题

在真空炉中,由于两种粉末参与的高温固相反应会产生大量的氢气,如何促使能抽走氢气而不抽走粉末,做了几次粉末全被抽走了,炉壁上到处都是,是真空抽走的粉末还是氢气把粉末喷出来了?我们是将粉末放入几个带盖的 刚玉坩埚的中,然后再放入加盖的石墨坩埚中。这两个坩埚的密封性是要好还是不好才能避免粉末的抽走?
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w_feng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Tracy1265: 金币+5, ★有帮助, 我们生成的气体挺多,我们基本上是一边加热一边抽真空,就是有个坩埚密封性好些,有的干脆没有密封,但是粉都没了 2013-01-20 19:28:12
请问如果氢气是在高温反应过程中产生的,那么您用真空炉烧样品要一边加热一边抽真空吗?我们实验室用真空管式炉烧样品是先抽真空然后在加热,所以没有没有粉末被抽走的问题,且反应中生成气体没有那么多,也不会是由于生成的气体而把样品冲出。个人觉得您要在真空环境下烧样品的话坩埚的密封性不能太好。
2楼2013-01-20 10:00:52
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w_feng

木虫 (正式写手)

如果不影响产物性能,能否尝试分段加热多次抽真空?我们这边没遇到这样的情况所以没法帮您,只能提出一点建议
3楼2013-01-21 13:50:19
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wrzgcmylove

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人觉得密封不能太好,我曾经烧过材料产生NO2,盖了盖子,不过没有抽真空,可以尝试用一个大一点的坩埚,里面放少许粉末来烧,这样可能会好些
4楼2013-01-21 14:06:52
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