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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于交联剂Disulfide dimethacrylate的合成和提纯
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

[求助] 关于交联剂Disulfide dimethacrylate的合成和提纯

文献上都是用methacryloyl chloride和2-hydroxyethyl disulfide在TEA催化下反应24 h制备的。好几篇文章的提纯都是直接Na2CO3溶液和水洗一下就好了。过柱子的只找到2篇，一篇是用氯仿，另一篇是甲醇/石油醚40-60（1/25）。

不过柱子的话产物是棕色的，明显不是文献中描述的浅黄色。
用氯仿过过了柱子，收集第一个fraction，得到浅黄色产物，但是氢谱显示不纯，5.6-6.2处有4个峰，说明有两种双键。顺便说下过柱子前后粗产品尽管颜色不一样，但是氢谱基本一样。
用甲醇和石油醚也试了下，发现这2种溶剂不互溶，而且产物在柱子里出不来。
用乙酸乙酯（10-30%）+正己烷也试了，一样是产物出不来。。。

求做过这个的高手指点一下迷津，小弟金币奉上，谢谢！
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deprotect

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1楼 2013-01-18 07:40:21
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0

【答案】应助回帖

1.在圆底烧瓶中加入2-hydroxyethyl disulfide、TEA、DCM
2.冰水浴,滴加甲基丙烯酰氯/DCM
3.室温反应24h
4.萃取，MgSO4干燥
5.柱层析，洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯，第一个点是产物，第二个点是一端反应，第三个点是原料点
DCM、甲基丙烯酰氯需纯化
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好好学习，天天向上
6楼2013-01-21 09:41:11
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Shypolymer

新虫 (初入文坛)
重新合成了一次，还是不好提纯。。。
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2楼2013-01-18 18:53:29
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QHdreamwolf

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+5, PEPI+1, 欢迎交流 2013-01-18 20:04:50
ambyshine: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-01-19 11:14:12
做丙烯酰氯和甲基丙烯酰氯的实验有5年了，你这个实验很好做。注意以下几点：
1.反应时用二氯甲烷做溶剂，冰水浴，温度尽量低。
2.甲基丙烯酰氯过量，三乙胺过量，摩尔比 酰氯/三乙胺/二醇=2.3:2.5:1。
3.薄板层析监测反应进度，你可以选择乙酸乙酯+石油醚层析液或者乙酸乙酯+二氯甲烷层析液，比例你自己摸索一下，很容易区分开反应物和产物。
4.时间不宜过长，3~4小时足够了。
5.视产物爬板的情况，考虑要不要走柱子，如果只有一个点很纯就不用走，如果有杂质，还是用你调好的层析液来走柱子。切记，不要在没爬板的时候就走柱子，浪费时间浪费产物。
    薄板层析和柱层析一定要互相配合使用，你的效率会高很多。有什么问题尽管问我。如果你觉得我说的有用，行之有效，就别吝惜金币了，哈哈
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3楼2013-01-18 19:14:23
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by QHdreamwolf at 2013-01-18 19:14:23
做丙烯酰氯和甲基丙烯酰氯的实验有5年了，你这个实验很好做。注意以下几点：
1.反应时用二氯甲烷做溶剂，冰水浴，温度尽量低。
2.甲基丙烯酰氯过量，三乙胺过量，摩尔比 酰氯/三乙胺/二醇=2.3:2.5:1。
3.薄板层析 ...

我是照着文献做的，他们摩尔比是4/8/1或3/6/1，滴加甲基丙烯酰氯时用冰水浴，反应时间24小时，DCM或者THF做溶剂。反应完后洗一洗就可以用了。。。。
但我发现根本不行，洗后产物氢谱不对，有两种甲基丙烯结构。
按理说甲基丙烯酸已经被洗掉了，不会有残余。
难道是反应时间太长产物聚合了？
请问你做这类反应有没有加阻聚剂？thanks！
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4楼2013-01-19 11:19:59
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