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ambyshine铁虫 (著名写手)
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[求助]
关于交联剂Disulfide dimethacrylate的合成和提纯
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文献上都是用methacryloyl chloride和2-hydroxyethyl disulfide在TEA催化下反应24 h制备的。好几篇文章的提纯都是直接Na2CO3溶液和水洗一下就好了。过柱子的只找到2篇，一篇是用氯仿，另一篇是甲醇/石油醚40-60（1/25）。 不过柱子的话产物是棕色的，明显不是文献中描述的浅黄色。 用氯仿过过了柱子，收集第一个fraction，得到浅黄色产物，但是氢谱显示不纯，5.6-6.2处有4个峰，说明有两种双键。顺便说下过柱子前后粗产品尽管颜色不一样，但是氢谱基本一样。 用甲醇和石油醚也试了下，发现这2种溶剂不互溶，而且产物在柱子里出不来。 用乙酸乙酯（10-30%）+正己烷也试了，一样是产物出不来。。。 求做过这个的高手指点一下迷津，小弟金币奉上，谢谢！ |
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 deprotect |
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QHdreamwolf
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
zznjut: 金币+5, PEPI+1, 欢迎交流 2013-01-18 20:04:50
ambyshine: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-01-19 11:14:12
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做丙烯酰氯和甲基丙烯酰氯的实验有5年了，你这个实验很好做。注意以下几点： 1.反应时用二氯甲烷做溶剂，冰水浴，温度尽量低。 2.甲基丙烯酰氯过量，三乙胺过量，摩尔比 酰氯/三乙胺/二醇=2.3:2.5:1。 3.薄板层析监测反应进度，你可以选择乙酸乙酯+石油醚层析液或者乙酸乙酯+二氯甲烷层析液，比例你自己摸索一下，很容易区分开反应物和产物。 4.时间不宜过长，3~4小时足够了。 5.视产物爬板的情况，考虑要不要走柱子，如果只有一个点很纯就不用走，如果有杂质，还是用你调好的层析液来走柱子。切记，不要在没爬板的时候就走柱子，浪费时间浪费产物。 薄板层析和柱层析一定要互相配合使用，你的效率会高很多。有什么问题尽管问我。如果你觉得我说的有用，行之有效，就别吝惜金币了，哈哈  |
3楼2013-01-18 19:14:23
2楼2013-01-18 18:53:29
ambyshine
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QHdreamwolf
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