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liugwtiger

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【答案】应助回帖

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君临天下6113: 金币+15, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2013-01-19 23:08:12

异甲基庚烯酮的制备和提纯

按照Leser等人的说明，把一份（Theil这词好奇怪，应该是Teil?）异戊醛，一份丙酮，一份10%的氢氧化钠溶液和3份的水放入搅拌机中，搅动12h。把沉淀分离出来的油蒸馏。在160℃到190℃之间转化的部分则分别捕获收集，并且进行进一步的提纯。以上（一切）基于以下所述为基础：在有碳酸氢钠存在的情况下，异甲基庚烯酮与亚硫酸钠会（反应）生成一种不稳定的，在水中微溶的磺酸氢钠盐。该物质在冷却条件下几乎不会被氢氧化钠溶液分解/破坏，但是在升高温度并分离出异甲基庚烯酮后，会被氢氧化钠溶液分解。甲基庚烯酮（2），和（Tiemann与Kruger的）在163℃沸腾的β-异甲基庚烯酮，在常温下几乎不会被亚硫酸钠-碳酸氢钠溶液捕获/收取，所以，以此可以与α-异甲基庚烯酮明显地区分开来。对160-190沸腾的粗制品的提纯如下进行

在搅拌器中搅拌6-7小时，此后把仍然未溶解的残留部（杂质）通过通过乙醚萃取出，再把溶液加入90.0g（比计算值要略低一些）的30%氢氧化钠溶液，在此过程中并不会出现任何浑浊现象。现在，把蒸汽流通入，这样再用乙醚萃取处理后，就可以从馏出物中得到异甲基庚烯酮。同样的，在蒸馏过程中只有很少的初馏物，此外会在176-178或是178-180（修正值），或是10mm压力下在65℃沸腾。Barbier和Bouveault给出的沸点是180，Leser则是176-178或是180（修正值），产率约为理论的50%
该异甲基庚烯酮是一种无色的液体，具有类似于乙酸异戊酯的香味。

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2楼2013-01-19 17:25:54

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