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carawai

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC 检测中出现一突然变高的峰

昨天在测中药的提取物的时候,突然在保留时间为73.6分钟左右的峰的响应值从100变大到400左右,开始的时候以为是样品发生了变化,然后检测了下其他的样品,发现样品其他的峰基本上没什么变化,只是单纯那个峰出现了问题。
用纯甲醇冲了90分钟,都没东西冲出来,然后进了一个甲醇,在那个时间点下也有那个峰,而且响应值也差不多,这是什么原因呢?以前都没有 过这种现象,其他的峰也都好,只是这个峰有问题,会不会是流动相的问题捏?流动相用的是甲醇和酸水。
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haitaoliu

木虫 (正式写手)

如果长时间冲柱子以后还存在而且峰面积及保留时间不变可以确定是流动相被污染了
未来取决于我
11楼2013-01-21 21:22:04
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查看全部 12 个回答

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是否为梯度洗脱?有没有可能是梯度峰
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-17 15:21:56
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carawai

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-17 15:21:56
是否为梯度洗脱?有没有可能是梯度峰

是的是的,但是之前都没有这种情况~
3楼2013-01-17 17:31:48
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
carawai: 金币+1, 谢谢了~ 2013-01-19 10:58:35
流动相放置了多久了?特别是酸水配置的时间是不是太长了?
另外,不知道你做此液相的目的是什么?竟然保留时间能超过60min?在做指纹吗?
4楼2013-01-18 07:44:53
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