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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 向各位高手求教HPLC 的问题
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miniliu

木虫 (正式写手)

[求助] 向各位高手求教HPLC 的问题

在流动相，检测波长，进样量相同的情况下，将样品稀释后，峰面积峰高却变大了，为什么？请各位虫友帮助分析一下原因谢谢！

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1楼 2013-01-16 19:41:39
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jy02900607

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
miniliu: 金币+1 2013-01-17 07:31:23
你确定没看成溶剂峰？
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2楼2013-01-16 20:26:28
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miniliu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jy02900607 at 2013-01-16 20:26:28
你确定没看成溶剂峰？

没有。不是溶剂峰，因为空白在那没有峰。

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3楼2013-01-16 20:45:24
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jy02900607

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-16 22:03:47
miniliu: 金币+1 2013-01-17 07:31:58
引用回帖:
3楼: Originally posted by miniliu at 2013-01-16 20:45:24
没有。不是溶剂峰，因为空白在那没有峰。
...

我想想啊。你样品的浓度是不是非常非常低呢。或者你是梯度的标准品比如 80ppm 40,20，,10,5，的然后你从高往下走的，走到最后发现有些残留污染，我还没遇到过类似情况
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4楼2013-01-16 20:53:39
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-16 22:03:55
miniliu: 金币+1 2013-01-17 07:32:28
楼主是不是配错样了 如果没有的话 可能是有样品残留了
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5楼2013-01-16 21:00:58
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niming2000

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除人为错误，有没有这种可能：浓度高时化合物形成二聚物或多聚物，稀释后单体浓度高？
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6楼2013-01-17 02:29:16
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品容易水解吗？稳定吗？进样是从低浓度到高？确定没拿错样品？
重做一次试试看 祝你好运！

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7楼2013-01-17 08:00:28
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
miniliu: 金币+1 2013-01-18 07:18:28
你初始进样浓度多大？进样量多少？根据这个才能判断是否有残留。还有你有没有设置洗针程序？洗针体积多大？也有可能是定量环残留。
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8楼2013-01-17 08:52:16
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miniliu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 悠悠007 at 2013-01-17 08:52:16
你初始进样浓度多大？进样量多少？根据这个才能判断是否有残留。还有你有没有设置洗针程序？洗针体积多大？也有可能是定量环残留。

起始为50PPm稀释到30PPm， 而且在稀释剂中的稳定性也较好。

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9楼2013-01-18 07:17:08
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悠悠007

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by miniliu at 2013-01-18 07:17:08
起始为50PPm稀释到30PPm， 而且在稀释剂中的稳定性也较好。
...

你的进样量是多少？设置程序不进样看看有无残留。
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10楼2013-01-18 08:50:55
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