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蓝云海

银虫 (小有名气)

[求助] 反应监控

流动相磷酸二氢钠缓冲盐和乙腈,起始水相85%。同样的样品,乙腈配样,溶液稳定,在1.2min的物质对水不稳定;同样的流动相配成2000ml,分装。在两台岛津(一台DAD,SB-c18柱;一台单波长,XDB-C18柱)上进样,先单波长。但是同样的样品在不同仪器上归一化法从反应最初的差2%变化到差(5--7)%,求解。同时DAD上0.9nin原料大于1.2min的物质,但单波长上1.2min物质大于0.9min原料(用SB-C18又跟DAD一样),XDB-c18在空白上无干扰,SB-c18上1.2min未积分的为空白乙腈峰。
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  • 2013-01-14 15:10:01, 22.86 K

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idea2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 蓝云海 at 2013-01-15 08:52:48
上周7天我们都重复这个反应,但是发现两根柱子前面两个峰就是大小相反,所以我觉得系统很稳定。有时我们投两个反应,同时取样,22min后进样,但是后面那个进样的在两根柱子上还是这样。那么百分峰面积差又是为啥呢 ...

不要用乙腈配置样品,用水或者缓冲液稀释样品试试。应该不会再出现情况了。
7楼2013-01-15 12:05:25
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查看全部 7 个回答

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蓝云海: 金币+2, ★有帮助 2013-01-15 09:01:38
物质基本在色谱柱死体积位置,建议调整一下流动相,增加被检测物质的保留

梯度洗脱,尽量不要用纯乙腈溶解样品;是否可以选用长波长检测,避免溶剂峰干扰?

DAD与单波长还是有一定区别的,想要精确定量,用不同检测器的话,最好用外标。
如果要比较,建议用相同色谱柱,并且DAD关闭参比波长。

图谱打不开,可能没说到点子上。。。
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-14 17:16:10
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SCI_6840

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
保留时间这么短的都是跟柱子没作用力的,没有太在意的。
3楼2013-01-14 21:06:07
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idea2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蓝云海: 金币+2, ★有帮助 2013-01-15 09:01:52
"DAD上0.9nin原料大于1.2min的物质,但单波长上1.2min物质大于0.9min原料(用SB-C18又跟DAD一样)",系统不稳定,需要连续进样几针。
4楼2013-01-14 23:31:28
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