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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反应监控
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蓝云海

银虫 (小有名气)

[求助] 反应监控

流动相磷酸二氢钠缓冲盐和乙腈，起始水相85%。同样的样品，乙腈配样，溶液稳定，在1.2min的物质对水不稳定；同样的流动相配成2000ml，分装。在两台岛津（一台DAD，SB-c18柱；一台单波长，XDB-C18柱）上进样，先单波长。但是同样的样品在不同仪器上归一化法从反应最初的差2%变化到差(5--7)%，求解。同时DAD上0.9nin原料大于1.2min的物质，但单波长上1.2min物质大于0.9min原料（用SB-C18又跟DAD一样），XDB-c18在空白上无干扰，SB-c18上1.2min未积分的为空白乙腈峰。
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  • 附件 1 : 典型图谱.docx
    • 2013-01-14 15:10:01, 22.86 K

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1楼 2013-01-14 14:59:46
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蓝云海: 金币+2, ★有帮助 2013-01-15 09:01:38
物质基本在色谱柱死体积位置，建议调整一下流动相，增加被检测物质的保留

梯度洗脱，尽量不要用纯乙腈溶解样品；是否可以选用长波长检测，避免溶剂峰干扰？

DAD与单波长还是有一定区别的，想要精确定量，用不同检测器的话，最好用外标。
如果要比较，建议用相同色谱柱，并且DAD关闭参比波长。

图谱打不开，可能没说到点子上。。。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-14 17:16:10
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SCI_6840

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
保留时间这么短的都是跟柱子没作用力的，没有太在意的。
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3楼2013-01-14 21:06:07
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idea2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蓝云海: 金币+2, ★有帮助 2013-01-15 09:01:52
"DAD上0.9nin原料大于1.2min的物质，但单波长上1.2min物质大于0.9min原料（用SB-C18又跟DAD一样）",系统不稳定，需要连续进样几针。
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4楼2013-01-14 23:31:28
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蓝云海

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by idea2020 at 2013-01-14 23:31:28
"DAD上0.9nin原料大于1.2min的物质，但单波长上1.2min物质大于0.9min原料（用SB-C18又跟DAD一样）",系统不稳定，需要连续进样几针。

上周7天我们都重复这个反应，但是发现两根柱子前面两个峰就是大小相反，所以我觉得系统很稳定。有时我们投两个反应，同时取样，22min后进样，但是后面那个进样的在两根柱子上还是这样。那么百分峰面积差又是为啥呢？
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5楼2013-01-15 08:52:48
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蓝云海

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-14 17:16:10
物质基本在色谱柱死体积位置，建议调整一下流动相，增加被检测物质的保留

梯度洗脱，尽量不要用纯乙腈溶解样品；是否可以选用长波长检测，避免溶剂峰干扰？

DAD与单波长还是有一定区别的，想要精确定量，用不 ...

由于一个是原料，并且在此处没干扰，所以就一直在用这个方法。样品在有水的溶液中，1.2min的峰容易降解，且梯度中有乙腈，故一直在用乙腈配样。DAD和单波长我都是用260nm在检样，请问还有什么区别呢？DAD没有开参比波长。谢谢回复，我会试一下你的方法
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6楼2013-01-15 09:01:06
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idea2020

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 蓝云海 at 2013-01-15 08:52:48
上周7天我们都重复这个反应，但是发现两根柱子前面两个峰就是大小相反，所以我觉得系统很稳定。有时我们投两个反应，同时取样，22min后进样，但是后面那个进样的在两根柱子上还是这样。那么百分峰面积差又是为啥呢 ...

不要用乙腈配置样品，用水或者缓冲液稀释样品试试。应该不会再出现情况了。
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7楼2013-01-15 12:05:25
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