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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 脱硝反应中氨的低温氧化问题
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llc_0024

捐助贵宾 (正式写手)

[求助] 脱硝反应中氨的低温氧化问题

小虫最近做了几组SCR反应，发现反应过程中NOx值并没有下降，反而上升，温度低于不高，仅为200时便出现这种情况，这是否是由于氨被氧化导致NOx值上升，这是否表明这组催化剂没有SCR活性了呢？
诚请各位指导。
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1楼 2013-01-13 15:59:54
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-01-15 14:06:21
llc_0024: 金币+30, ★★★很有帮助, 非常感谢你的回复，受益匪浅。 2013-01-15 19:08:12
做了几年SCR反应，4楼讲得有道理，200度时，不足以让氨气和NOx反应，200℃之前吸附大于脱附的量，200℃后既没有明显反应，脱附的量又开始增加，可以用你本身的仪器做下TPD，此外因为这是一个吸附脱附的过程，所以取开始值得时候最好是脱附后还没明显反应前取起始值，在200-250℃之间多平衡一段时间找到合适的起始点。
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不念过去，不畏将来！
8楼2013-01-15 13:53:07
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)
★
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-01-15 21:53:18
楼主真是大手笔啊！！！

顺便说下，做TPD的话可以考虑1、只通NOx，2、NOx和O2，3、NOx,O2和NH3，步骤可以参照NH3-TPD的方法
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不念过去，不畏将来！
9楼2013-01-15 20:51:31
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2013-01-23 16:51:56
引用回帖:
11楼: Originally posted by wyxde1 at 2013-01-23 13:49:33
借楼主的地方，问一下，什么样的仪器可以做TPD?...

做SCR反应的仪器就可以做！！！！！！
例如用NOx分析仪做TPD的程序，仅供参考：
程序升温脱附（Temperature-programed desorption: TPD）实验在Model 42i-LS NOx分析仪上进行，首先将催化剂在450 ppm NO+O2 +Ar混合气气氛中室温预吸附0.5h，气体总流量500 cm3/min，空速30000 h-1，然后以10 oC/min的速率程序升温直至330 oC保持1h，冷却至室温后，用200 cm3/min的氩气吹扫至基本上检测不到NOx为止。接着在200 cm3/min的氩气气氛中，以20oC/min的速率从50 oC程序升温直至600 oC，用NOx检测仪同时检测脱附的NO、NO2和NO
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12楼2013-01-23 14:27:31
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
llc_0024: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-01-23 20:00:24
引用回帖:
13楼: Originally posted by wyxde1 at 2013-01-23 15:10:31
谢谢，您的回答对我很有用，本人是新手，刚接触SCR，有很多疑惑，请问您上面提到的实验，是测试催化剂吸附的NO和O2的量的吗？
我想验证一下自己做的脱硝实验得到的测试结果，NOx量的减少是因为发生了转化，而不是 ...

设计实验时，可以单独通NO，通NO和O2，通NO、O2和NH3，这是为了考察在不同气氛下NOx的吸附规律，不是为了测试氧气，如果不是用NOx分析仪检测，而是用红外检测的话，倒是可以同时检测不同的组分。如果像你想验证是反应而不是吸附造成的，比较以上三个不同的实验就可以得到结论，以单独通NO和通NO、O2比较，加入氧气能够使NO转化成NO2，这样容易形成NO3-，更容易吸附，单独的NO很难吸附，以通NO、O2和通NO、O2和NH3比较，后者除了吸附过程，还存在反应过程，脱附的NOx也不一样，相应可以得出反应了多少，吸附了多少！
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14楼2013-01-23 18:05:30
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
19楼: Originally posted by 沧海一森 at 2013-11-03 09:26:36
请问“以10 oC/min的速率程序升温直至330 oC保持1h，冷却至室温”这一步的目的是什么?   刚刚接触催化，很多都不懂，请指教...

先升温恒温，是为了让NO，NO2能和氧气等形成亚硝酸根和硝酸根化学吸附在催化剂上，然后冷却用氩气吹扫干净是为了把物理吸附的NO和NO2吹扫干净，然后开始升温做TPD，让化学吸附的NO和NO2脱附出来，这个跟NH3-TPD等的思路是一样的。通过做NO和NO2的TPD实验，可以考察不同催化剂的吸附性能，而吸附的强弱对SCR反应也是重要的一步，吸附既不能太强也不能太弱，合适的吸附能从某个侧面或某个角度解释为什么这个催化剂效果会好点，那个为什么差点，当然这还要其他的表征予以佐证支持，你可以根据你的实验目的设计不同的TPD实验，吸附不同的组分。
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20楼2013-11-03 14:15:03
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 沧海一森 at 2013-11-04 08:44:13
前面不是还有一个0.5h的室温预吸附吗？是做什么用的？和这个“以10 oC/min的速率程序升温直至330 oC保持1h...."区别是什么？...

前面的室温预吸附是为了让NO，NO2等先和催化剂充分接触，充分扩散到催化剂的孔道中，后面的处理是为了让NO，NO2形成亚硝酸根和硝酸根化学吸附在催化剂上。
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23楼2013-11-04 16:53:38
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