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l187071860铜虫 (小有名气)
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[求助]
安捷伦LC安装有控温模块的进，不是柱温箱
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| 我的样品由于批量很大。所以样品盘安了个控温模块，防止样品挥发造成上下2个标样校正的样品含量相差很大，我做的是外标，但我做的含量总跟客户做的含量相差很大，其他的原因我都找过了，没什么问题，我就是疑问是不是我按了控温模块的事，按理说只要标样和样品所处的环境相同就可以，但我不确定是不是我安装控温后，样品和流动相传热导致我的含量不准，这方面没做过验证，求大侠们多指教。不胜感激 |
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l187071860
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3楼2013-01-11 21:32:50
xbqewpq
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4楼2013-01-11 22:22:43
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这个跟自动进样器控温模块应该是关系不大。加自动进样器控温模块能够是标准和样品溶液更稳定。 测定样品的含量有很多的影响因素： 1.首先要做这个的方法验证。这非常重要。 2.标准的控制。称取至少2个标准，以减少偶然误差的发生，标准溶液的制备要准确。（不要引起不必要的降解和损失）。样品的制备上更要注意，前几天我给一个用户解决了一个自动进样器进样重复性差的问题。最后发现是因为用户在制备样品溶液时，用一个过滤头过滤样品溶液，她把初滤液直接接到进样小瓶里了。结果是重复性非常差，在这里应该弃去初滤液3~5ml，再接续滤液，进样重复性非常好。 3.在自动进样器的使用上，小瓶不能装满溶液，不能超过1.5ml。小瓶的外壁要擦干净（尤其是底部），否则会引起交叉污染。小瓶应该加垫和盖，防止挥发。 4.最后是要洗针进样，消除交叉污染。 洗针的溶剂要用水或者水的甲醇溶液，或水的乙腈溶液。（能够溶解样品）。洗针的溶剂要经常换。 我遇到一个用户重复性不好，是因为用户把洗针的溶剂放置了一个比较浓的样品溶液。这样带来的误差更大了。 所以出问题的原因很多，要具体问题具体分析。 |
5楼2013-01-11 22:31:33
