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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦LC安装有控温模块的进，不是柱温箱
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l187071860

铜虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦LC安装有控温模块的进，不是柱温箱

我的样品由于批量很大。所以样品盘安了个控温模块，防止样品挥发造成上下2个标样校正的样品含量相差很大，我做的是外标，但我做的含量总跟客户做的含量相差很大，其他的原因我都找过了，没什么问题，我就是疑问是不是我按了控温模块的事，按理说只要标样和样品所处的环境相同就可以，但我不确定是不是我安装控温后，样品和流动相传热导致我的含量不准，这方面没做过验证，求大侠们多指教。不胜感激
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共同进步
1楼 2013-01-11 21:22:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, ACI+1, 感谢应助~很不错！ 2013-01-13 17:56:29
l187071860: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-13 21:47:21
l187071860: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-01-14 21:10:46
这个跟自动进样器控温模块应该是关系不大。加自动进样器控温模块能够是标准和样品溶液更稳定。
测定样品的含量有很多的影响因素：
1.首先要做这个的方法验证。这非常重要。
2.标准的控制。称取至少2个标准，以减少偶然误差的发生，标准溶液的制备要准确。（不要引起不必要的降解和损失）。样品的制备上更要注意，前几天我给一个用户解决了一个自动进样器进样重复性差的问题。最后发现是因为用户在制备样品溶液时，用一个过滤头过滤样品溶液，她把初滤液直接接到进样小瓶里了。结果是重复性非常差，在这里应该弃去初滤液3~5ml，再接续滤液，进样重复性非常好。
3.在自动进样器的使用上，小瓶不能装满溶液，不能超过1.5ml。小瓶的外壁要擦干净（尤其是底部），否则会引起交叉污染。小瓶应该加垫和盖，防止挥发。
4.最后是要洗针进样，消除交叉污染。
洗针的溶剂要用水或者水的甲醇溶液，或水的乙腈溶液。（能够溶解样品）。洗针的溶剂要经常换。
我遇到一个用户重复性不好，是因为用户把洗针的溶剂放置了一个比较浓的样品溶液。这样带来的误差更大了。
所以出问题的原因很多，要具体问题具体分析。
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有因有果
5楼2013-01-11 22:31:33
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
简单理解下。安了控温模块样品中溶剂挥发？现在冬天，室温低。可能就产生差异！试试不启动模块测含量。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2013-01-11 21:29:04
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l187071860

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2013-01-11 21:29:04
简单理解下。安了控温模块样品中溶剂挥发？现在冬天，室温低。可能就产生差异！试试不启动模块测含量。

溶剂挥发在所难免，只是尽量缩小，我就想问下，谁的实验室也安装过控温模块，有没有和没安过的做个对比，看2个含量是否有差异，谢谢你
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共同进步
3楼2013-01-11 21:32:50
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by l187071860 at 2013-01-11 21:32:50
溶剂挥发在所难免，只是尽量缩小，我就想问下，谁的实验室也安装过控温模块，有没有和没安过的做个对比，看2个含量是否有差异，谢谢你...

启动模块测一次，关了测一次

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
4楼2013-01-11 22:22:43
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-13 17:56:42
应当不是控温模块的问题吧    按照你的描述你的ALS下边装的控温模块主要用于温度控制更为精确  而且重现性应当更好. 若用的是外标法,  样品中待测物含量应当总体差不多，而最有可能出现问题的就是样品处理工艺了  可以从实验源头仔细盘查看是那个环节出现了问题 。现在的仪器出现实验室间差异性不是很大   分析实验主要是胆大心细   good lucky
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用文字走路，用行动分析
6楼2013-01-12 23:47:34
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做两个平行样 一个加标
应该不是那个加温装置的问题

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-01-13 17:11:54
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l187071860

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuting_li at 2013-01-11 22:31:33
这个跟自动进样器控温模块应该是关系不大。加自动进样器控温模块能够是标准和样品溶液更稳定。
测定样品的含量有很多的影响因素：
1.首先要做这个的方法验证。这非常重要。
2.标准的控制。称取至少2个标准，以减 ...

很有帮助。工程师加你好友了，以后有仪器修理上的问题还请多多指教
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共同进步
8楼2013-01-13 21:48:31
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l187071860

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xbqewpq at 2013-01-11 22:22:43
启动模块测一次，关了测一次
...

我们实验室的检测器灵敏度不是很高，不是制备型的那么精确，所以检测器能否得到完全一致的响应很难说，含量偏差0.5以下都有可能，对比不出来，我的样品有5%甲苯溶剂，挥发也正常
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共同进步
9楼2013-01-13 21:51:28
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l187071860

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-01-12 23:47:34
应当不是控温模块的问题吧    按照你的描述你的ALS下边装的控温模块主要用于温度控制更为精确  而且重现性应当更好. 若用的是外标法,  样品中待测物含量应当总体差不多，而最有可能出现问题的就是样品处理工艺了  可 ...

谢谢，上面工程师说的有点帮助，小的细节很多。他说的计量瓶外面不要有污染完全没想到
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共同进步
10楼2013-01-13 21:58:06
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