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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于低含量未知物质的鉴定
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[交流] 关于低含量未知物质的鉴定

药物研发过程中，有时候遇到一些含量较低的杂质，大家都是通过哪些方式对其进行定性呢。
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1楼 2013-01-11 09:08:58
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by hujychem at 2013-01-11 10:06:42
我一般根据药物生产过程中可能混入的杂质，再用分析手段去佐证。分析不出来的话，如果条件许可的话，还是看看能不能做GC-MS或者LC-MS。其他分析手段限制蛮多的，干扰很大。

通过工艺确实可以得到很多杂质的信息，然后通过质谱去确认

现在比较头疼的是，这些杂质含量超过了鉴定限度，但是又不足以在液质图上检测出

不知道虫子们有没哟好的办法应对这种情况
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13楼2013-01-11 10:23:34
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hdl1114

金虫 (正式写手)
★ ★
akosrios(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+1, 鼓励发帖，欢迎交流~ 2013-01-11 20:29:33
首先要进行富集：TLC刮板比较常用；制备色谱收集后在分析等，然后进行LC-MS,GC-MS,NMR检测
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4楼2013-01-11 09:33:55
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
没人发言呢

我们现在遇到的较多情况是，在常规检测中（UV）可以检测到一些杂质峰，可能归一化颔联在0.2%~1%，但是拿去做液质，在总质子流图上该峰无法检测到
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5楼2013-01-11 09:35:50
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hdl1114 at 2013-01-11 09:33:55
首先要进行富集：TLC刮板比较常用；制备色谱收集后在分析等，然后进行LC-MS,GC-MS,NMR检测

通过制备色谱收集该组分，然后蒸馏浓缩？
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6楼2013-01-11 09:37:39
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