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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于低含量未知物质的鉴定
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

[交流] 关于低含量未知物质的鉴定

药物研发过程中，有时候遇到一些含量较低的杂质，大家都是通过哪些方式对其进行定性呢。
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1楼 2013-01-11 09:08:58
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hdl1114

金虫 (正式写手)
★ ★
akosrios(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+1, 鼓励发帖，欢迎交流~ 2013-01-11 20:29:33
首先要进行富集：TLC刮板比较常用；制备色谱收集后在分析等，然后进行LC-MS,GC-MS,NMR检测
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4楼2013-01-11 09:33:55
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
没人发言呢

我们现在遇到的较多情况是，在常规检测中（UV）可以检测到一些杂质峰，可能归一化颔联在0.2%~1%，但是拿去做液质，在总质子流图上该峰无法检测到
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5楼2013-01-11 09:35:50
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hdl1114 at 2013-01-11 09:33:55
首先要进行富集：TLC刮板比较常用；制备色谱收集后在分析等，然后进行LC-MS,GC-MS,NMR检测

通过制备色谱收集该组分，然后蒸馏浓缩？
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6楼2013-01-11 09:37:39
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maying117

禁虫 (小有名气)
★
akosrios(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
7楼2013-01-11 09:37:50
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hujychem

银虫 (小有名气)
★
akosrios(金币+1): 谢谢参与
我一般根据药物生产过程中可能混入的杂质，再用分析手段去佐证。分析不出来的话，如果条件许可的话，还是看看能不能做GC-MS或者LC-MS。其他分析手段限制蛮多的，干扰很大。
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11楼2013-01-11 10:06:42
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by maying117 at 2013-01-11 09:37:50
一般紫外和液质就行，然后查化合物库，能加上核磁最好，哪怕是氢谱。

很多情况是新化合物的杂质，没有化合物库可查的

液质的主要问题是这些杂质的含量小，在质子流图上找不到
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12楼2013-01-11 10:21:24
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by hujychem at 2013-01-11 10:06:42
我一般根据药物生产过程中可能混入的杂质，再用分析手段去佐证。分析不出来的话，如果条件许可的话，还是看看能不能做GC-MS或者LC-MS。其他分析手段限制蛮多的，干扰很大。

通过工艺确实可以得到很多杂质的信息，然后通过质谱去确认

现在比较头疼的是，这些杂质含量超过了鉴定限度，但是又不足以在液质图上检测出

不知道虫子们有没哟好的办法应对这种情况
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13楼2013-01-11 10:23:34
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weiwei_l

木虫 (职业作家)
★
akosrios(金币+1): 谢谢参与
加油楼主
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17楼2013-01-11 11:32:52
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xy861010

木虫 (正式写手)
★
akosrios(金币+1): 谢谢参与
说的不详细，不好分析。大分子杂质LCMS分离定性，小分子GCMS定性。
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19楼2013-01-11 12:25:56
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
19楼: Originally posted by xy861010 at 2013-01-11 12:25:56
说的不详细，不好分析。大分子杂质LCMS分离定性，小分子GCMS定性。

是的，讨论的不是一个具体问题

现在经常的情况是，一张色谱图里，一个主峰纯度99多，主峰前后有些小杂质，0.2~1%之间的，很难定性
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20楼2013-01-11 12:36:54
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
akosrios(金币+1): 谢谢参与
akosrios: 金币+5, 多谢参与 2013-01-11 15:52:00
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-11 20:29:59
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101028/2890324/
http://zhidao.baidu.com/question/193642509.html
http://www.absciex.com.cn/applic ... level-metabolite-id
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32楼2013-01-11 15:35:10
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li198911202楼
2013-01-11 09:24   回复  
akosrios(金币+1): 谢谢参与
xiaozhichang3楼
2013-01-11 09:29   回复  
akosrios(金币+1): 谢谢参与
hfkiln8楼
2013-01-11 09:47   回复  
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刘宇剑9楼
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茅塞顿开10楼
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prry200814楼
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hxp280015楼
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yaoyao14516楼
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