10楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-09 14:53:31
一般什么情况瞎会出现这种现象呢？
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11楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2013-01-10 02:03:21
你问的是图中7.5min 出现的峰么？
  图太模糊，看不太清楚。
可以换溶剂体系吗？试试H2O， ACN 溶解体系。
  我分析过的苯硼酸在MeOH的溶解性以及在C18柱子中的峰形不如ACN。...

7楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-09 09:51:52
把样品溶解到流动相中，放置一段时间，再去测试；如果这个杂质是在洗脱过程中降解出来的话，应该有增大趋势了

能做个ms更好了

异丙基？异丙基笨？...

13楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-10 08:40:05
我做了ms分子量正确，前面那个小峰在ms中没有吸收。。。。
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14楼: Originally posted by qinghuoly at 2013-01-10 11:36:30
那就先做DAD，看看是否和主峰的紫外吸收谱相同。
同意使用ACN，硼酸会和甲醇成酯，确实可能出两个峰。...

15楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-10 12:32:44
我做的是液质，紫外也是两个峰，和我给的图一样，还没有换过流动相，公司产品大部分都是硼酸也没有出现这样的，只有异丙基笨硼酸会出来。。有啥原理吗？
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16楼: Originally posted by qinghuoly at 2013-01-11 10:34:04
溶解样品时加入一点乙二醇，且不要有其他醇类。然后用此HPLC方法检测一下看看。
此状态下，苯硼酸必然和乙二醇形成硼酸酯，即硼酸的两个羟基和一个乙二醇分子反应，释出两分子水。如果这样溶解样品还是会出现两个 ...

7楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-09 09:51:52
把样品溶解到流动相中，放置一段时间，再去测试；如果这个杂质是在洗脱过程中降解出来的话，应该有增大趋势了

能做个ms更好了

异丙基？异丙基笨？...

9楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2013-01-09 11:39:59
这是进样溶液中少量溶质未被固相吸附，随流动相一起流出柱子而产生的现象。

18楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-11 14:24:11
没有增大呢？我泡了一天测的
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