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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 异丙基笨硼酸的液相图
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-09 14:53:31
一般什么情况瞎会出现这种现象呢？
...

你问的是图中7.5min 出现的峰么？
  图太模糊，看不太清楚。
可以换溶剂体系吗？试试H2O， ACN 溶解体系。
  我分析过的苯硼酸在MeOH的溶解性以及在C18柱子中的峰形不如ACN。
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11楼2013-01-10 02:03:21
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云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2013-01-10 02:03:21
你问的是图中7.5min 出现的峰么？
  图太模糊，看不太清楚。
可以换溶剂体系吗？试试H2O， ACN 溶解体系。
  我分析过的苯硼酸在MeOH的溶解性以及在C18柱子中的峰形不如ACN。...

嗯，就是主峰前面那个。

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12楼2013-01-10 08:37:09
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云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-09 09:51:52
把样品溶解到流动相中，放置一段时间，再去测试；如果这个杂质是在洗脱过程中降解出来的话，应该有增大趋势了

能做个ms更好了

异丙基？异丙基笨？...

我做了ms分子量正确，前面那个小峰在ms中没有吸收。。。。

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13楼2013-01-10 08:40:05
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qinghuoly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
云轻0118: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-11 14:26:00
引用回帖:
13楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-10 08:40:05
我做了ms分子量正确，前面那个小峰在ms中没有吸收。。。。
...

那就先做DAD，看看是否和主峰的紫外吸收谱相同。
同意使用ACN，硼酸会和甲醇成酯，确实可能出两个峰。
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天地为帐，日月为灯，风雷为号角，云虹为旗令，山川为阵图，草木为兵卒。运阴阳五行为谋，策古今兴替为略。
14楼2013-01-10 11:36:30
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云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by qinghuoly at 2013-01-10 11:36:30
那就先做DAD，看看是否和主峰的紫外吸收谱相同。
同意使用ACN，硼酸会和甲醇成酯，确实可能出两个峰。...

我做的是液质，紫外也是两个峰，和我给的图一样，还没有换过流动相，公司产品大部分都是硼酸也没有出现这样的，只有异丙基笨硼酸会出来。。有啥原理吗？

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15楼2013-01-10 12:32:44
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qinghuoly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-10 12:32:44
我做的是液质，紫外也是两个峰，和我给的图一样，还没有换过流动相，公司产品大部分都是硼酸也没有出现这样的，只有异丙基笨硼酸会出来。。有啥原理吗？
...

溶解样品时加入一点乙二醇，且不要有其他醇类。然后用此HPLC方法检测一下看看。
此状态下，苯硼酸必然和乙二醇形成硼酸酯，即硼酸的两个羟基和一个乙二醇分子反应，释出两分子水。如果这样溶解样品还是会出现两个峰的话，基本就可以断言此硼酸和甲醇的反应没有引起两个峰。

至于其他的硼酸为什么没出现此种情况：我想问是否还有硼酸基与大pi共轭体系直接相连的产品？不同取代基会影响硼酸的酸性，自然就会影响成酯的行为与对应酯的稳定性。
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天地为帐，日月为灯，风雷为号角，云虹为旗令，山川为阵图，草木为兵卒。运阴阳五行为谋，策古今兴替为略。
16楼2013-01-11 10:34:04
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云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by qinghuoly at 2013-01-11 10:34:04
溶解样品时加入一点乙二醇，且不要有其他醇类。然后用此HPLC方法检测一下看看。
此状态下，苯硼酸必然和乙二醇形成硼酸酯，即硼酸的两个羟基和一个乙二醇分子反应，释出两分子水。如果这样溶解样品还是会出现两个 ...

还有一些就是苯环上有卤素，羟基，甲基，甲酰基，乙酰基，甲氧基之类的取代基。谢谢，我先试试您的方法，

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17楼2013-01-11 11:12:26
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云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-09 09:51:52
把样品溶解到流动相中，放置一段时间，再去测试；如果这个杂质是在洗脱过程中降解出来的话，应该有增大趋势了

能做个ms更好了

异丙基？异丙基笨？...

没有增大呢？我泡了一天测的

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18楼2013-01-11 14:24:11
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云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2013-01-09 11:39:59
这是进样溶液中少量溶质未被固相吸附，随流动相一起流出柱子而产生的现象。

不太懂，能详细点吗？

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19楼2013-01-11 14:24:54
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
云轻0118: 金币+1, ★有帮助 2013-01-13 19:43:24
引用回帖:
18楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-11 14:24:11
没有增大呢？我泡了一天测的
...

那感觉那个小杂质不像是在色谱柱里降解出来的。。

不知道楼主是否非要解决这个杂峰问题

这个会不会是异构体，基于液质没检测到

如果是成酯的话，极性应该有较大变化，，不应该二者保留这么近

如果有时间，可以试试不同ph的流动相。
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
20楼2013-01-11 14:26:43
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