应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 异丙基笨硼酸的液相图
212/3返回列表上一页123下一页
查看: 1254  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-09 14:53:31
一般什么情况瞎会出现这种现象呢？
...

你问的是图中7.5min 出现的峰么？
  图太模糊，看不太清楚。
可以换溶剂体系吗？试试H2O， ACN 溶解体系。
  我分析过的苯硼酸在MeOH的溶解性以及在C18柱子中的峰形不如ACN。
赞一下 回复此楼
11楼2013-01-10 02:03:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2013-01-10 02:03:21
你问的是图中7.5min 出现的峰么？
  图太模糊，看不太清楚。
可以换溶剂体系吗？试试H2O， ACN 溶解体系。
  我分析过的苯硼酸在MeOH的溶解性以及在C18柱子中的峰形不如ACN。...

嗯，就是主峰前面那个。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
拼搏，一切皆有可能
12楼2013-01-10 08:37:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-09 09:51:52
把样品溶解到流动相中，放置一段时间，再去测试；如果这个杂质是在洗脱过程中降解出来的话，应该有增大趋势了

能做个ms更好了

异丙基？异丙基笨？...

我做了ms分子量正确，前面那个小峰在ms中没有吸收。。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
拼搏，一切皆有可能
13楼2013-01-10 08:40:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinghuoly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
云轻0118: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-11 14:26:00
引用回帖:
13楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-10 08:40:05
我做了ms分子量正确，前面那个小峰在ms中没有吸收。。。。
...

那就先做DAD，看看是否和主峰的紫外吸收谱相同。
同意使用ACN，硼酸会和甲醇成酯，确实可能出两个峰。
赞一下 回复此楼
天地为帐，日月为灯，风雷为号角，云虹为旗令，山川为阵图，草木为兵卒。运阴阳五行为谋，策古今兴替为略。
14楼2013-01-10 11:36:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by qinghuoly at 2013-01-10 11:36:30
那就先做DAD，看看是否和主峰的紫外吸收谱相同。
同意使用ACN，硼酸会和甲醇成酯，确实可能出两个峰。...

我做的是液质，紫外也是两个峰，和我给的图一样，还没有换过流动相，公司产品大部分都是硼酸也没有出现这样的，只有异丙基笨硼酸会出来。。有啥原理吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
拼搏，一切皆有可能
15楼2013-01-10 12:32:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinghuoly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-10 12:32:44
我做的是液质，紫外也是两个峰，和我给的图一样，还没有换过流动相，公司产品大部分都是硼酸也没有出现这样的，只有异丙基笨硼酸会出来。。有啥原理吗？
...

溶解样品时加入一点乙二醇，且不要有其他醇类。然后用此HPLC方法检测一下看看。
此状态下，苯硼酸必然和乙二醇形成硼酸酯，即硼酸的两个羟基和一个乙二醇分子反应，释出两分子水。如果这样溶解样品还是会出现两个峰的话，基本就可以断言此硼酸和甲醇的反应没有引起两个峰。

至于其他的硼酸为什么没出现此种情况：我想问是否还有硼酸基与大pi共轭体系直接相连的产品？不同取代基会影响硼酸的酸性，自然就会影响成酯的行为与对应酯的稳定性。
赞一下 回复此楼
天地为帐，日月为灯，风雷为号角，云虹为旗令，山川为阵图，草木为兵卒。运阴阳五行为谋，策古今兴替为略。
16楼2013-01-11 10:34:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by qinghuoly at 2013-01-11 10:34:04
溶解样品时加入一点乙二醇，且不要有其他醇类。然后用此HPLC方法检测一下看看。
此状态下，苯硼酸必然和乙二醇形成硼酸酯，即硼酸的两个羟基和一个乙二醇分子反应，释出两分子水。如果这样溶解样品还是会出现两个 ...

还有一些就是苯环上有卤素，羟基，甲基，甲酰基，乙酰基，甲氧基之类的取代基。谢谢，我先试试您的方法，

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
拼搏，一切皆有可能
17楼2013-01-11 11:12:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-09 09:51:52
把样品溶解到流动相中，放置一段时间，再去测试；如果这个杂质是在洗脱过程中降解出来的话，应该有增大趋势了

能做个ms更好了

异丙基？异丙基笨？...

没有增大呢？我泡了一天测的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
拼搏，一切皆有可能
18楼2013-01-11 14:24:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lzjessie_wlf at 2013-01-09 11:39:59
这是进样溶液中少量溶质未被固相吸附，随流动相一起流出柱子而产生的现象。

不太懂，能详细点吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
拼搏，一切皆有可能
19楼2013-01-11 14:24:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
云轻0118: 金币+1, ★有帮助 2013-01-13 19:43:24
引用回帖:
18楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-11 14:24:11
没有增大呢？我泡了一天测的
...

那感觉那个小杂质不像是在色谱柱里降解出来的。。

不知道楼主是否非要解决这个杂峰问题

这个会不会是异构体，基于液质没检测到

如果是成酯的话，极性应该有较大变化，，不应该二者保留这么近

如果有时间，可以试试不同ph的流动相。
赞一下 回复此楼
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
20楼2013-01-11 14:26:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 云轻0118 的主题更新
212/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 11/550 2026-08-13 10:40 by ZH远山
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] filecode +13 documentary 2026-08-10 15/750 2026-08-12 15:56 by 云上清扬
[论文投稿] 职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭