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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 异丙基笨硼酸的液相图
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云轻0118

银虫 (著名写手)

[求助] 异丙基笨硼酸的液相图

流动相是甲醇和水，柱子是碳18的，比例是从6:4-9:1，大家看下这个3-异丙基苯硼酸的图，公司老师说这个主峰前面的小峰是柱子里面走出来的，她又说不出来为什么?大家有知道原因的吗？

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拼搏，一切皆有可能
1楼 2013-01-07 09:31:40
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qinghuoly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 云轻0118 at 2013-01-10 12:32:44
我做的是液质，紫外也是两个峰，和我给的图一样，还没有换过流动相，公司产品大部分都是硼酸也没有出现这样的，只有异丙基笨硼酸会出来。。有啥原理吗？
...

溶解样品时加入一点乙二醇，且不要有其他醇类。然后用此HPLC方法检测一下看看。
此状态下，苯硼酸必然和乙二醇形成硼酸酯，即硼酸的两个羟基和一个乙二醇分子反应，释出两分子水。如果这样溶解样品还是会出现两个峰的话，基本就可以断言此硼酸和甲醇的反应没有引起两个峰。

至于其他的硼酸为什么没出现此种情况：我想问是否还有硼酸基与大pi共轭体系直接相连的产品？不同取代基会影响硼酸的酸性，自然就会影响成酯的行为与对应酯的稳定性。
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天地为帐，日月为灯，风雷为号角，云虹为旗令，山川为阵图，草木为兵卒。运阴阳五行为谋，策古今兴替为略。
16楼2013-01-11 10:34:04
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云轻0118

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-07 10:15:50
看不到图

手机没有传上去，现在有
2013-01-07 09.08.01.jpg(14.51KB)
http://kuai.xunlei.com/d/LnU4DU-6XgPsUAQA794?p=130497
谢谢 帮忙看下
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拼搏，一切皆有可能
3楼2013-01-08 19:31:17
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
云轻0118: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-11 14:23:04
“从柱子里跑出来的”是指在柱子里降解了还是说，是色谱柱中的杂峰？

如果说是柱子中不稳定降解，一般会体现为峰拖尾或者说是前沿，变形，因为是在洗脱中逐渐降解是个动态过程

可以通过把样品溶解在流动相中，放置一段时间看是否这个峰的含量有增长
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-01-09 08:56:06
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云轻0118

银虫 (著名写手)
不是柱子里面的杂峰，就是异丙基这一类的，核磁图是很纯的，液相就是这样，这个小峰重结晶也不见减小，您说的怎么溶解到流动相中，是随流动相进入吗，还是按流动相比例溶液泡，然后进样！谢谢

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拼搏，一切皆有可能
5楼2013-01-09 09:28:12
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