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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 稀土纳米材料合成问题
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yyx2008

木虫 (正式写手)

[交流] 稀土纳米材料合成问题

刚开始用热分解方法合成稀土上转换材料，看文献热分解法是一个很成熟的方法，按照文献的方法合成油胺修饰的UCP,但是合出来的产物干燥后溶于环己烷时有很多的不溶物，想请教一个高手是怎么回事？实验过程是不是还有些技巧存在呢？
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1楼 2013-01-06 21:51:15
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treeyeah

银虫 (小有名气)
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yyx2008: 金币+1 2013-01-10 10:39:01
很大程度上是因为你没有洗干净~~注意副产物，不溶于酒精吧？
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2楼2013-01-09 21:02:26
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yyx2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by treeyeah at 2013-01-09 21:02:26
很大程度上是因为你没有洗干净~~注意副产物，不溶于酒精吧？

不容于酒精，也不溶于环己烷，有可能是什么副产物呀？
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3楼2013-01-10 10:38:38
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yyx2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by treeyeah at 2013-01-09 21:02:26
很大程度上是因为你没有洗干净~~注意副产物，不溶于酒精吧？

我是用乙醇洗的，用什么洗可以洗的更干净一些呢？
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4楼2013-01-10 10:44:20
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jingbest1989

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是的，我做的也发现了这个问题啊，很多不溶解的，我也觉得那些应该是没有反应的或者产生的副产物
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5楼2013-03-04 21:21:33
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yyx2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jingbest1989 at 2013-03-04 21:21:33
是的，我做的也发现了这个问题啊，很多不溶解的，我也觉得那些应该是没有反应的或者产生的副产物

如果是没有反应的那应该可以洗掉呀，副产物有氟化钠，氟化钠也可以洗掉呀
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6楼2013-03-06 21:45:57
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huaxue456

禁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼2013-04-03 22:01:19
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yyx2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by huaxue456 at 2013-04-03 22:01:19
不溶于水的Cu的配合物有哪些

请高手出马
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8楼2013-04-04 10:15:48
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zhengwei7198

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
多做实验，多积累经验。。。告诉你每个细节，你也不一定能重复出来，靠自己去领悟发觉。。。正如你所说，这类合成，都非常成熟。。。所以检查你的每个步骤。。。注意严谨性。。。另外，原料也很重要，用点纯度高的。。。不要用诸如国药分析纯的，那样会导致合成的重复性问题。。。
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yyx2008
9楼2013-04-04 19:14:36
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yyx2008

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhengwei7198 at 2013-04-04 19:14:36
多做实验，多积累经验。。。告诉你每个细节，你也不一定能重复出来，靠自己去领悟发觉。。。正如你所说，这类合成，都非常成熟。。。所以检查你的每个步骤。。。注意严谨性。。。另外，原料也很重要，用点纯度高的。 ...

谢谢高手指教
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10楼2013-04-08 14:15:47
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chenchuan516

铜虫 (小有名气)
我用油胺合成也遇到了和楼主同样的问题，在环己烷中不溶解，而且340油胺和稀土三氟乙酸盐反应完发现瓶子壁上粘着很多透明胶状物，像胶水一样，而且又会发光，说明有NaYF4晶体存在，但是怎么会是胶状的还那么粘呢？

[ Last edited by chenchuan516 on 2013-9-10 at 22:50 ]
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11楼2013-09-10 22:46:04
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yyx2008

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by chenchuan516 at 2013-09-10 22:46:04
我用油胺合成也遇到了和楼主同样的问题，在环己烷中不溶解，而且340油胺和稀土三氟乙酸盐反应完发现瓶子壁上粘着很多透明胶状物，像胶水一样，而且又会发光，说明有NaYF4晶体存在，但是怎么会是胶状的还那么粘呢？
...

我也不知道，一直合成不出来，不知道是怎么回事
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12楼2013-09-12 18:39:23
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chenchuan516

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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12楼: Originally posted by yyx2008 at 2013-09-12 18:39:23
我也不知道，一直合成不出来，不知道是怎么回事...

你合出来的产物会发光吗？你是怎么分离的？
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13楼2013-09-13 14:40:39
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yyx2008

木虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by chenchuan516 at 2013-09-13 14:40:39
你合出来的产物会发光吗？你是怎么分离的？...

会发光，但是有大部分都不溶于有机溶剂，就是按照文献的方法，用乙醇洗，但是一直不理想，后来就放弃了，不知道你是怎么做的
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14楼2013-09-14 15:42:27
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chenchuan516

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼: Originally posted by yyx2008 at 2013-09-14 15:42:27
会发光，但是有大部分都不溶于有机溶剂，就是按照文献的方法，用乙醇洗，但是一直不理想，后来就放弃了，不知道你是怎么做的...

不溶解啊？那你有去拍过电镜吗？你是不是洗了很多次，洗了很久啊？
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15楼2013-09-15 10:29:37
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yyx2008

木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by chenchuan516 at 2013-09-15 10:29:37
不溶解啊？那你有去拍过电镜吗？你是不是洗了很多次，洗了很久啊？...

没有做过电镜，后来就不做了
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16楼2013-09-16 15:48:30
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江阔云低

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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15楼: Originally posted by chenchuan516 at 2013-09-15 10:29:37
不溶解啊？那你有去拍过电镜吗？你是不是洗了很多次，洗了很久啊？...

请问一下，透射电镜下粒子聚集在一起是什么原因？是因为没有超声吗？
稀土纳米材料合成问题
2-4.jpg
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17楼2017-09-05 09:04:26
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