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风间火月

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:十二烷基硫酸钠的提纯

  国内的十二烷基硫酸钠(SDS)一般为化学纯的,纯度大概80%左右,测表面张力时要把纯度搞到99%。我看了一下文献,国内的文献基本上是用乙醚洗后用乙醇-水重结晶,国外好象就没提到水,直接用乙醇重结晶,但SDS在乙醇中溶解度很小,效果很差。请问有没有哪位做过这方面的实验?指点一下,谢谢了

[ Last edited by chemredox on 2008-1-1 at 22:59 ]
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风间火月

金虫 (小有名气)

我当时是这样做的:SDS粗品用乙醚洗3次,每洗一次都抽滤一次,洗完后用油泵抽一段时间尽量除去多余的乙醚.然后用乙醇-水重结晶,水的量也不好确定,我当时是把乙醇加至沸腾然后往里面滴加水的,最后SDS也没有全溶,溶液不是澄清的,有点浑浊,我当时就趁热过滤了,然后冷至室温,没有固体析出.后来就放到冰箱里,过段时间有一些絮状固体,我把它抽滤后照上面方法又重结晶了2次,最后得到的固体很细腻,表面有光泽(好象乙醇重结晶出来的都有些光泽).99%纯度的SDS我没见过,不知道什么样的,我自己提纯的也没拿去做检测,总感觉没提纯好,请各位给点建议,谢谢了.
另外,上面有位兄弟提出用石油醚,我感觉石油醚和乙醚的效果差不多,都是除十二醇用的,至于三氯甲烷,我也没试过,不知道效果怎么样.
8楼2007-08-29 10:36:12
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anticbin

金虫 (小有名气)

可以直接买生物级的吧?!

我现在用SDS配反胶束溶液,也遇到了一些困难,浓度稍高一点,就形成不了反胶束溶液。
爸爸说.女孩子喜欢有钱的.妈妈说.女孩子喜欢帅的.我摸摸口袋.照照镜子.我哭了。。。
2楼2007-07-31 15:36:11
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wguoyong

金虫 (著名写手)


chemredox(金币+1):谢谢指导,常来看看啊
配成水溶液,先用石油醚萃取出未反应原料,再把水蒸掉成糊状,用热乙醇溶解,过滤掉无机盐,再把醇蒸掉!!每步重复几次!
http://emuchhelp.ys168.com/
3楼2007-08-01 20:23:23
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orgachem

金虫 (小有名气)


chemredox(金币+1):多谢参与!
我用过乙醇-水重结晶,感觉还行,不过我没有具体测纯度,只是在外观上看比原来好多了,有点象从国外买的了!

我觉得多做几次应该能做得纯度比较高!
4楼2007-08-01 23:26:54
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