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求助：十二烷基硫酸钠的提纯
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国内的十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）一般为化学纯的，纯度大概８０％左右，测表面张力时要把纯度搞到９９％。我看了一下文献，国内的文献基本上是用乙醚洗后用乙醇－水重结晶，国外好象就没提到水，直接用乙醇重结晶，但ＳＤＳ在乙醇中溶解度很小，效果很差。请问有没有哪位做过这方面的实验？指点一下，谢谢了 [ Last edited by chemredox on 2008-1-1 at 22:59 ] |
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我当时是这样做的:SDS粗品用乙醚洗3次,每洗一次都抽滤一次,洗完后用油泵抽一段时间尽量除去多余的乙醚.然后用乙醇-水重结晶,水的量也不好确定,我当时是把乙醇加至沸腾然后往里面滴加水的,最后SDS也没有全溶,溶液不是澄清的,有点浑浊,我当时就趁热过滤了,然后冷至室温,没有固体析出.后来就放到冰箱里,过段时间有一些絮状固体,我把它抽滤后照上面方法又重结晶了2次,最后得到的固体很细腻,表面有光泽(好象乙醇重结晶出来的都有些光泽).99%纯度的SDS我没见过,不知道什么样的,我自己提纯的也没拿去做检测,总感觉没提纯好,请各位给点建议,谢谢了. 另外,上面有位兄弟提出用石油醚,我感觉石油醚和乙醚的效果差不多,都是除十二醇用的,至于三氯甲烷,我也没试过,不知道效果怎么样. |
8楼2007-08-29 10:36:12