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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » SWNTs紫外-可见-近红外测试不出峰
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xianziiz

木虫 (著名写手)

[交流] SWNTs紫外-可见-近红外测试不出峰

请教大家SWNTs的紫外可见近红外测试问题，为什么我测试的不出峰？
单分散的越好峰越多，但是我也按文献上讲的，溶度、超声、离心都差不多的情况下，别人的峰那么好，我的却很少呢？
大家有用CVD法的碳管吗？会不会是碳管的问题？
谢谢大家！

附我使用的方法：用质量分数为1% 的SDS 水溶液, 配置0.3 mg·mL-1的SWCNTs 溶液, 在超声波细胞破碎仪150 W 功率下超声2 h, 在14500 r·min-1转速下离心1 h,吸取离心后的上层清液做检测.
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1楼2013-01-06 14:45:00
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十送红军

铜虫 (正式写手)
★
xianziiz(金币+1): 谢谢参与
碳管的直径分布是多少？上层清液肉眼看是什么颜色的？吸收光谱是什么样的？
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5楼2013-01-06 18:09:14
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xianziiz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 十送红军 at 2013-01-06 18:09:14
碳管的直径分布是多少？上层清液肉眼看是什么颜色的？吸收光谱是什么样的？

感谢回复，0.8-1.8nm,淡淡的黑色,光谱如下图
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7楼2013-01-07 11:01:20
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十送红军

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xianziiz at 2013-01-07 11:01:20
感谢回复，0.8-1.8nm,淡淡的黑色,光谱如下图
http://ww3.sinaimg.cn/bmiddle/6cd7af71jw1e0kthlb48fj.jpg...

你这个图里800和1100隐约有两个峰。我觉得有峰不明显有可能是无定形碳的原因。你可以试试在320度空气中烧1个小时烧掉无定形碳。如果还不行的我就不知道是什么原因了。或者试一下更高的离心力，因为不同的离心机即使转速相同离心力也可能不一样。

[ Last edited by 十送红军 on 2013-1-7 at 12:03 ]
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8楼2013-01-07 11:48:45
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xianziiz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 十送红军 at 2013-01-07 11:48:45
你这个图里800和1100隐约有两个峰。我觉得有峰不明显有可能是无定形碳的原因。你可以试试在320度空气中烧1个小时烧掉无定形碳。如果还不行的我就不知道是什么原因了。或者试一下更高的离心力，因为不同的离心 ...

谢谢，我试试
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9楼2013-01-07 13:42:09
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azxy123

铁杆木虫 (正式写手)
★
xianziiz(金币+1): 谢谢参与
检测器应该不是很合适
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10楼2013-01-07 16:04:41
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xutuyuan2005

金虫 (正式写手)
★
xianziiz(金币+1): 谢谢参与
红外表征碳管基本是浮云啊!有看过文献用DMF溶碳管,然后直接做液相红外的.如果不是为表征碳管上长了某某官能团的话,可以用拉曼光谱测试,特征峰很明显!
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11楼2013-01-07 17:26:27
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xianziiz

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by azxy123 at 2013-01-07 16:04:41
检测器应该不是很合适

检测器有哪些需要注意的地方呢？
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12楼2013-01-07 19:30:34
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
★
xianziiz(金币+1): 谢谢参与
和碳纳米管本身有很大的关系，一个是要纯，在一个分散要好。
所以根据以上两点，你要检查：
1.碳管纯度如何；
2.似乎离心太过了也不好的。实在不行，就先用酸处理一下，会好一些。
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13楼2013-01-07 20:31:57
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8776829522楼
2013-01-06 14:59   回复  
xianziiz(金币+1): 谢谢参与
yanhualover: 专业版，禁水。 2013-02-23 00:05:26
champ3楼
2013-01-06 15:08   回复  
xianziiz(金币+1): 谢谢参与
yanhualover: 专业版，禁水。 2013-02-23 00:05:31
yuli0003314楼
2013-01-06 15:11   回复  
xianziiz(金币+1): 谢谢参与
yanhualover: 专业版，禁水。 2013-02-23 00:05:35
yingying15886楼
2013-01-06 18:11   回复  
xianziiz(金币+1): 谢谢参与
yanhualover: 专业版，禁水。 2013-02-23 00:05:40
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