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avaasi

银虫 (小有名气)

[求助] 有人重复过殷亚栋,葛建平的制备Fe3O4的工作吗?能重复出来吗?

最近在重复他们的工作,效果不理想

有做过的能说说,有什么特别的注意事项吗?
另外,以下几点很不明白,有知道的能交流一下吗?

1. 他们第一步配NaOH溶液用氮气保护,之后70度保存,这里需要在氮气氛围下保存吗?
2. FeCl3, DEG, PAA要在室温下一起加入瓶子中而后升温到220度吗?
3. 220度以后加入NaOH溶液时,直接用移液枪加入可以吗?这里应该回引入大量空气吧?有什么好的办法吗?

多谢了
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tange1821

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by wejack2006 at 2013-01-05 14:04:23
氮气保护,温度也不能急剧上升,PAA纯度也要保证。整个体系应该无氧。

哪一步不能急剧升温,是制备NaOH/DEG储备液,还是PAA/DEG/FeCl3这一混合液的升温?
永不止步
24楼2013-07-19 08:33:17
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
找本高等有机化学实验看看什么叫无水无氧操作就明白了
2楼2013-01-04 20:50:10
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avaasi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-01-04 20:50:10
找本高等有机化学实验看看什么叫无水无氧操作就明白了

多谢,那么他们用的FeCl3也是无水的吗
3楼2013-01-05 07:51:42
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by avaasi at 2013-01-05 07:51:42
多谢,那么他们用的FeCl3也是无水的吗...

是无水的,水是反应物
4楼2013-01-05 08:21:04
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