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avaasi

银虫 (小有名气)

[求助] 有人重复过殷亚栋,葛建平的制备Fe3O4的工作吗?能重复出来吗?

最近在重复他们的工作,效果不理想

有做过的能说说,有什么特别的注意事项吗?
另外,以下几点很不明白,有知道的能交流一下吗?

1. 他们第一步配NaOH溶液用氮气保护,之后70度保存,这里需要在氮气氛围下保存吗?
2. FeCl3, DEG, PAA要在室温下一起加入瓶子中而后升温到220度吗?
3. 220度以后加入NaOH溶液时,直接用移液枪加入可以吗?这里应该回引入大量空气吧?有什么好的办法吗?

多谢了
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wejack2006

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氮气保护,温度也不能急剧上升,PAA纯度也要保证。整个体系应该无氧。
10楼2013-01-05 14:04:23
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refnew

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【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by avaasi at 2013-01-05 09:35:47
多谢,那么第一步的NaOH的DEG溶液怎么保存呢,在70度,需要N2保护吗?...

当然要氮气保护,要保持无色
9楼2013-01-05 11:44:45
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
找本高等有机化学实验看看什么叫无水无氧操作就明白了
2楼2013-01-04 20:50:10
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avaasi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-01-04 20:50:10
找本高等有机化学实验看看什么叫无水无氧操作就明白了

多谢,那么他们用的FeCl3也是无水的吗
3楼2013-01-05 07:51:42
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by avaasi at 2013-01-05 07:51:42
多谢,那么他们用的FeCl3也是无水的吗...

是无水的,水是反应物
4楼2013-01-05 08:21:04
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匿名

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感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
5楼2013-01-05 09:34:21
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avaasi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by refnew at 2013-01-05 08:21:04
是无水的,水是反应物...

多谢,那么第一步的NaOH的DEG溶液怎么保存呢,在70度,需要N2保护吗?
6楼2013-01-05 09:35:47
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avaasi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fbqrdzs at 2013-01-05 09:34:21
没能重复出来,很悲剧。你的方法可行到哪一步了?

做了一次,黑色液体,分离不出东西来
7楼2013-01-05 09:36:21
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匿名

用户注销 (职业作家)


本帖仅楼主可见
8楼2013-01-05 09:46:24
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