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barbara_xia

铁虫 (小有名气)

[求助] 大孔吸附树脂纯化茶多酚的问题

最近我在用大孔吸附树脂纯化茶多酚时候,用的方法是:
1. D101型大孔吸附树脂湿法装柱,
2. 茶多酚粗品水溶后以0.8BV/h速度上样,
3. 上样结束后会停止半小时,让样品充分和树脂接触吸附,
4. 接下来用纯水快速过柱子2个柱体积,流速是2BV/h,
5. 用80%的乙醇水洗脱,一般洗2个柱体积,流速为1BV/h.

在接80%醇洗脱液浓缩干燥后,发现茶多酚含量连80%都没有的到,会是哪里出了问题?
请教各位大侠:
为什么80%醇洗脱液液颜色很深,而且浑浊,尤其是一开始,似乎,一换成乙醇水,柱子上的东西全部下来了。
即使先用20%的醇先洗1个柱体积,再换成80%醇,刚才说到的现象仍然没有改变。不知道这个现象是否正常?
天气冷,洗脱液中乙醇比例是不是需要下降?
还是我选择的非极性D101树脂不合适?

有经验的同学请多多指教!
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nkx1979

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-04 10:52:14
barbara_xia: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-07 15:44:16
你选择的洗脱剂的极性,与分离的极性不太相符,适当调整你的洗脱液的极性。
天道酬勤
2楼2013-01-04 07:53:24
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barbara_xia

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nkx1979 at 2013-01-04 07:53:24
你选择的洗脱剂的极性,与分离的极性不太相符,适当调整你的洗脱液的极性。

谢谢!
你说的洗脱剂和分离的极性不相符,我有点不明白,能否仔细说下吗?
看过不少文献,一般都使用大孔吸附树脂和80%乙醇操作,只是树脂型号不一样。
你说的是否是我选择的D101和80%乙醇不适合茶多酚的洗脱?
我虽然也想过改变洗脱剂乙醇的浓度,但是还不知道该怎样改变,
求指导!
十分感谢!
3楼2013-01-04 10:09:42
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barbara_xia

铁虫 (小有名气)

看到这边来,看到这边来!
4楼2013-01-04 12:20:19
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limoujie1987

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这种情况和我在做葡萄籽提取物的时候一样,先洗脱下来的是浑浊的东西,感觉是固体颗粒一样,后面洗脱下来的就是澄清的溶液。但之前浑浊的固体是会溶解在后面的乙醇溶液里面的。建议你分两部分接收洗脱液,分别测下多酚含量。呵呵,我也只是这样想过,自己也没有测过。
5楼2013-01-04 13:19:42
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zpzq2239

铁虫 (初入文坛)

达不到80%很正常,你先别浓缩,直接测洗脱液中茶多酚含量
6楼2013-11-18 17:18:49
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Jason帅

铜虫 (小有名气)

我同意前面楼的说法,你应该测定浑浊液和澄清液的茶多酚含量!“80%醇洗脱液液颜色很深,而且浑浊,尤其是一开始,似乎,一换成乙醇水,柱子上的东西全部下来了。”我感觉你首先洗脱下来的应该是黄酮,不过我液是猜测,你自己试一下!
做最好的自己!
7楼2013-11-18 21:30:51
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楚昭南1999

铁虫 (小有名气)

见过有人用中极性的吸附树脂纯化茶多酚。
非极性的可能吸附效果不是很好。
可以考虑下树脂的极性是不是有问题?
另外,非极性树脂吸附的都是非极性及弱极性的物质,你用乙醇水溶液这种极性的洗脱液
感觉可能无法溶解吸附树脂内的物质。反而会洗脱下一下片极性的物质。
以上时个人见解,欢迎批评指正!
不停追求~
8楼2014-09-10 21:16:05
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