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Hummers法制备氧化石墨的问题 已有1人参与
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本人刚刚接触石墨烯，在制备氧化石墨的时候遇到了一些问题，现在想请教一下各位同行哈，我用的是改良的Hummers法，主要分为低温，中温和高温三个反应阶段，原料用的是100目的天然石墨，低温冰浴下反应15min，接着在半小时内加入3倍于天然石墨的高锰酸钾，此时水浴的温度设为20度，然后将温度升至35度，中温反应2h，然后将反应物倒入一定量的去离子水中，放入98度的水浴中搅拌30min，最后抽滤，酸洗，水洗至中性后干燥得到氧化石墨。 问题：1 中温反应2h时，反应物变得特别黏稠，最后的半小时，磁力搅拌的转子已经几乎转不动了，而反应物的颜色为发灰的绿色，我看有文献说2h后是浅红棕色，怎么回事？ 2 将上述方法制备的氧化石墨做了XRD测试，如图，发现在（002）处仍有尖锐的峰，而且强度比较大，这是什么原因，我觉得是氧化不够，看文献上氧化石墨在25度左右最多只有个宽的峰包，请问还要怎么改进方法，中温反应的时间貌似没法延长了，因为根本太粘稠了 希望大家多多交流，帮小弟尽快解决  XRD.jpg |
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