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糖果里的L

至尊木虫 (著名写手)

[求助] Hummers法制备氧化石墨的问题已有1人参与

本人刚刚接触石墨烯,在制备氧化石墨的时候遇到了一些问题,现在想请教一下各位同行哈,我用的是改良的Hummers法,主要分为低温,中温和高温三个反应阶段,原料用的是100目的天然石墨,低温冰浴下反应15min,接着在半小时内加入3倍于天然石墨的高锰酸钾,此时水浴的温度设为20度,然后将温度升至35度,中温反应2h,然后将反应物倒入一定量的去离子水中,放入98度的水浴中搅拌30min,最后抽滤,酸洗,水洗至中性后干燥得到氧化石墨。
问题:1 中温反应2h时,反应物变得特别黏稠,最后的半小时,磁力搅拌的转子已经几乎转不动了,而反应物的颜色为发灰的绿色,我看有文献说2h后是浅红棕色,怎么回事?
2 将上述方法制备的氧化石墨做了XRD测试,如图,发现在(002)处仍有尖锐的峰,而且强度比较大,这是什么原因,我觉得是氧化不够,看文献上氧化石墨在25度左右最多只有个宽的峰包,请问还要怎么改进方法,中温反应的时间貌似没法延长了,因为根本太粘稠了
希望大家多多交流,帮小弟尽快解决

XRD.jpg
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Mr-More

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
糖果里的L: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-01-04 18:13:58
冰水浴下,反应两小时。采用机械搅拌。xrd说明你的反应不充分

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
淡定
2楼2013-01-03 23:23:58
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Eyln

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我都不知道我的为啥没变粘稠
3楼2013-03-24 20:10:35
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wangkjnu

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这肯定是   氧化的程度不够啊
仰望星空,脚踏实地
4楼2015-12-30 18:58:44
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