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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

[交流] 为什么我的纳米金在TEM下看不到?

大家好,最近做了关于纳米金合成的试验,用HRTEM表征时,发现如下问题:
一共做了四个样,完全一样的制样方法,就是在碳膜的铜网下面填一张滤纸,然后滴一滴金纳米溶胶在铜网上,等溶液完全扩散开,再在铜网上滴一滴金溶胶,这样重复滴了八滴,然后在室温下晾干。
这样做出来的样,有两个样很好,照出来的图像也很清晰。但是奇怪的是,两外两个样竟然完全找不到金颗粒,在TEM下面找了一小时也没有找到任何好的图像,郁闷死了!:(
照电镜的老师说可能是样品太稀了,但是我使用的同样的制样方法,同样的金溶胶浓度,为什么有两个样可以,另两个样不行呢?
请问大家一般做纳米金的TEM时候是怎么制的样?

另外,我怀疑是不是因为在照的时候,有两个样把铜网弄反了。请问大家,在照TEM的时候,铜网正着放或者反着放有没有什么区别?影响大不大?
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我有什么能帮助您的吗?
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MissE

铁虫 (初入文坛)


fzfscn(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答!
纳米颗粒溶胶在TEM支持膜上分散的好坏取决于两个因素
1. 溶剂的选择
2. TEM碳膜的溶剂侵润性

关于溶剂:纳米颗粒要能在溶剂中很均匀的悬浮,滴到碳膜上以后要能很快地挥发干燥。乙醇是做TEM样品很好的溶剂,水溶液不好

关于碳膜侵润性:TEM碳膜放置时间长了其亲水性会变得越来越差。纳米溶胶滴到亲水性差的碳膜上时会形成球形水珠,纳米颗粒大都集中于TEM碳膜的边缘,所以你在中心附近很难找到纳米颗粒。

问题的原因:可能是你使用的碳膜其中两个放置时间太长。
解决的办法:可以用Plasma 处理碳膜使其表面亲水性增强,或是用新鲜制备的碳膜
7楼2007-08-29 01:40:58
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yx_clouds

铁杆木虫 (正式写手)


fzfscn(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答!
TEM测试时,铜网放反了应该是没有关系的吧,电子束能够透过的……
我想会不会是你那几个样的金纳米颗粒太小,而所用的铜网目数太大的原因?
快乐才是永远真实的^_^
2楼2007-07-28 23:03:28
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

谢谢楼上的解答
我今天重新制了样,没有在滤纸上制样了,而是直接把铜网放在了玻璃片上再滴加的金溶胶。我觉得是不是可能因为滤纸的吸收太好,把金粒子都吸到滤纸上面去了?所以铜网上都所剩无几了?
效果怎么样还要等星期一再看。
我有什么能帮助您的吗?
3楼2007-07-28 23:41:58
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毛毛虫毛毛虫虫

至尊木虫 (小有名气)


fzfscn(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答!
如果样品是一样,应该是滤纸的问题吧,你可以试试同个样品,采用同样的方法,一个下面垫滤纸,一个用载波片,这样应该明显看出区别的,呵呵
4楼2007-07-29 00:30:02
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