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padodo至尊木虫 (职业作家)
胖嘟嘟
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[交流]
为什么我的纳米金在TEM下看不到？
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大家好，最近做了关于纳米金合成的试验，用HRTEM表征时，发现如下问题： 一共做了四个样，完全一样的制样方法，就是在碳膜的铜网下面填一张滤纸，然后滴一滴金纳米溶胶在铜网上，等溶液完全扩散开，再在铜网上滴一滴金溶胶，这样重复滴了八滴，然后在室温下晾干。 这样做出来的样，有两个样很好，照出来的图像也很清晰。但是奇怪的是，两外两个样竟然完全找不到金颗粒，在TEM下面找了一小时也没有找到任何好的图像，郁闷死了！：（ 照电镜的老师说可能是样品太稀了，但是我使用的同样的制样方法，同样的金溶胶浓度，为什么有两个样可以，另两个样不行呢？ 请问大家一般做纳米金的TEM时候是怎么制的样？ 另外，我怀疑是不是因为在照的时候，有两个样把铜网弄反了。请问大家，在照TEM的时候，铜网正着放或者反着放有没有什么区别？影响大不大？ |
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2楼2007-07-28 23:03:28
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6楼2007-08-28 15:17:21
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fzfscn(金币+1,VIP+0):谢谢您的回答！
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纳米颗粒溶胶在TEM支持膜上分散的好坏取决于两个因素 1. 溶剂的选择 2. TEM碳膜的溶剂侵润性 关于溶剂：纳米颗粒要能在溶剂中很均匀的悬浮，滴到碳膜上以后要能很快地挥发干燥。乙醇是做TEM样品很好的溶剂，水溶液不好 关于碳膜侵润性：TEM碳膜放置时间长了其亲水性会变得越来越差。纳米溶胶滴到亲水性差的碳膜上时会形成球形水珠，纳米颗粒大都集中于TEM碳膜的边缘，所以你在中心附近很难找到纳米颗粒。 问题的原因：可能是你使用的碳膜其中两个放置时间太长。 解决的办法：可以用Plasma 处理碳膜使其表面亲水性增强，或是用新鲜制备的碳膜 |
7楼2007-08-29 01:40:58
8楼2007-08-29 22:00:23
9楼2007-08-29 22:45:33
给你一个建议
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电镜的镊子你用它夹住铜网，然后把镊子支起来，平常都是用手夹住铜网，你现在用夹子夹住镊子，然后将铜网端垫高，铜网悬空。你把一滴金溶胶放上面去，放到烘箱内，很快就干了，而且绝对不会出现金纳米颗粒丢失。 你的金纳米颗粒找不到，我估计有一下几个原因： 1.铜网破裂，因为碳膜怕水，属于憎水的，很容易就掉了，如果你折腾次数多了，就掉了 2.如果碳膜没掉，那就是吸走了 不过我估计1的可能性大，电镜老师应该很清楚的，如果看见的铜网孔很亮，那说明碳膜已经没了，这个问题在碳膜铜网很常见。我建议你不要把溶胶滴那么多滴，没必要。 你说的碳膜反正问题，不存在的，透射电镜是利用透过的电子束，这个和sem不一样。 |
10楼2007-08-31 00:57:57