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chyy82

金虫 (小有名气)


[资源] 过柱请教

向大家请教:我合成的是大环化合物,在过柱时,在紫外分析仪照射下,有时好像有两段红色,但又不是很明显。我不知道是一种物质还是两种物质?过来过去,红的两段有时似乎可以到一起。很郁闷,该怎么办?
Sample Text

[ Last edited by 小红豆 on 2007-7-28 at 23:24 ]
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dengjinjun

金虫 (小有名气)


柱分离是一件很辛苦的事,不能着急,选好洗脱剂是非常重要的,
也不知道你分的是什么机构,不过可以试试:
1. 在选洗脱剂时,如果没有完全合适的,就要自己去慢慢配置相适应的溶剂(非常慢),找出最佳配比。
2. 像楼上说的柱子可以稍长点。
3. 如果能分下来,混合了也没事,点板观察,此时的溶剂尽量急性低些
大环 和 多环的 化合物 往往由于结构和极性的差异,而很难分离,只要溶剂选择适当,分离得到想要的只是快慢的问题了。

不知道能不能帮你,这只是我在做合成时的一点看法。
4楼2007-08-05 20:46:35
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棉中藏刺

银虫 (小有名气)



枫叶子2006(金币+1):谢谢回答!
不太清楚具体现象,但可以考虑一下是否可以这样操作:
1、试试将柱子装长一点,淋洗剂极性小一点,慢慢过,如果嫌慢,用泵加压;
2、也有可能是你在过柱时不是一次过出来的,若中间有停留,也许你的产物部分会吸附在柱子上,最好找一个完整的时间一次过出;
3、大环配体确实不好处理,很有可能是多种结构产物,要有耐心呀!
3楼2007-07-31 00:04:35
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chyy82

金虫 (小有名气)


非常感谢以上楼主的经验之谈,我现在已经能把它们分出来了,来到小木虫,感觉很温暖。
5楼2007-11-23 09:18:49
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