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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 经验交流 » 过柱请教
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chyy82

金虫 (小有名气)

[资源] 过柱请教

向大家请教：我合成的是大环化合物，在过柱时，在紫外分析仪照射下，有时好像有两段红色，但又不是很明显。我不知道是一种物质还是两种物质？过来过去，红的两段有时似乎可以到一起。很郁闷，该怎么办？
Sample Text

[ Last edited by 小红豆 on 2007-7-28 at 23:24 ]
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1楼 2007-07-27 16:10:35
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棉中藏刺

银虫 (小有名气)
★
枫叶子2006(金币+1):谢谢回答！
不太清楚具体现象，但可以考虑一下是否可以这样操作：
1、试试将柱子装长一点，淋洗剂极性小一点，慢慢过，如果嫌慢，用泵加压；
2、也有可能是你在过柱时不是一次过出来的，若中间有停留，也许你的产物部分会吸附在柱子上，最好找一个完整的时间一次过出；
3、大环配体确实不好处理，很有可能是多种结构产物，要有耐心呀！
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3楼2007-07-31 00:04:35
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dengjinjun

金虫 (小有名气)
柱分离是一件很辛苦的事，不能着急，选好洗脱剂是非常重要的，
也不知道你分的是什么机构，不过可以试试：
1. 在选洗脱剂时，如果没有完全合适的，就要自己去慢慢配置相适应的溶剂（非常慢），找出最佳配比。
2. 像楼上说的柱子可以稍长点。
3. 如果能分下来，混合了也没事，点板观察，此时的溶剂尽量急性低些
大环 和 多环的 化合物 往往由于结构和极性的差异，而很难分离，只要溶剂选择适当，分离得到想要的只是快慢的问题了。

不知道能不能帮你，这只是我在做合成时的一点看法。
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4楼2007-08-05 20:46:35
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chyy82

金虫 (小有名气)
非常感谢以上楼主的经验之谈，我现在已经能把它们分出来了，来到小木虫，感觉很温暖。
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5楼2007-11-23 09:18:49
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