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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[求助] 求教关于手性物质和同分异构物质的分离

各位大侠,我在做两种同分异构杂质A、B与主成分的分离。
其中杂质A同主成分是羧基异构(杂质A的羧基是往上翘的那种,主成分的羧基是往下翘的那种,不知道这种异构形式是否叫对映异构呀)
杂质B与主成分是苯硫基异构(杂质B的苯硫基往上翘,主成分的苯硫基往下翘)。
现在用大赛璐IC 4.6*250mm的手性柱分离A、B,倒是这两种物质都能与主成分分开,分离度1.5左右(流动相正己烷:异丙醇:三氟乙酸=70:30:0.1)。但是杂质A、B怎么也分不开,正己烷比例都调到90%了还是在一起。
求教各位大侠,类似这样的杂质该选择什么样的柱子或流动相来分离呀。
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~~ 2013-01-05 18:10:51
可能柱子不合适吧,找找有没有参考文献可以借鉴,如果手上有其他柱子可以都试试,如果没有,可以请大赛璐公司帮你拆分确定条件。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-12-30 11:26:41
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hero_xyw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-05 18:11:06
一根柱子把这么多杂志一下子分纯,不太可能实现,建议先走一下反相,再做一遍手性拆分,应该可行。不行的话,就直接2遍手型拆分吧
3楼2012-12-30 12:56:45
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by duliuhui at 2012-12-30 11:26:41
可能柱子不合适吧,找找有没有参考文献可以借鉴,如果手上有其他柱子可以都试试,如果没有,可以请大赛璐公司帮你拆分确定条件。

谢谢,已经解决了,换了另外一根手性柱就分开了。
4楼2013-01-05 16:35:07
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zhangyuhua12

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

大赛璐一般有8类分离手性的色谱柱
CHIRALCEL® OB
CHIRALCEL® OA  
CHIRALCEL® OG
CHIRALPAK® AD
CHIRALPAK® AS
CHIRALPAK® AY
CHIRALPAK® AZ
CHIRALCEL® OD
95%能分离化合物的手性,手性方法的关键在色谱柱,而不是流动相
启动一次
5楼2013-01-06 09:42:54
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