|
|
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
爱与雨下: 金币+1 2012-12-29 19:46:40
lsysxh: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-01-03 14:53:27
6-甲酸基吲哚并并[3,2-b]咔唑 3
将二氯乙酰基化合物10（0.573克，1.60mmol）溶解到乙醇溶液（15ml）和HCl水溶液（2Mol，15毫升）的混合物中,并加热回流7小时，冷却到混合物浓缩液剩余的液体无色，棕色的沉淀收集起来并干燥得到粗制0.399克（88％）6 - 甲酰基吲哚并[3,2-b]咔唑3，为棕色粉末，对于我们的需要已经足够纯（通过H谱判断>90%）。然而，粗产品中含有吲哚并[3,2-b]咔唑为主要副产物，这种物质在我们试图获得的分析样品时将造成麻烦，2与甲酰基化合物3共同升华和制成的粗产物的不溶性需要使用大量的溶剂来结晶（最终溶液中很少，如果有的话，物质被结晶）。将混合物用Boc基团衍生化能最发可能性的将2和3分离，【看下面分析纯3 N，N'-二 - 叔丁氧基羰基-6-甲酸基吲哚并[3,2-b]咔唑，（13）的制备方法】。 |
|
回复此楼
10