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大猫1860

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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爱与雨下: 金币+1 2012-12-29 19:46:40
lsysxh: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-01-03 14:53:27
6-甲酸基吲哚并并[3,2-b]咔唑  3
  将二氯乙酰基化合物10(0.573克,1.60mmol)溶解到乙醇溶液(15ml)和HCl水溶液(2Mol,15毫升)的混合物中,并加热回流7小时,冷却到混合物浓缩液剩余的液体无色,棕色的沉淀收集起来并干燥得到粗制0.399克(88%)6 - 甲酰基吲哚并[3,2-b]咔唑3,为棕色粉末,对于我们的需要已经足够纯(通过H谱判断>90%)。然而,粗产品中含有吲哚并[3,2-b]咔唑为主要副产物,这种物质在我们试图获得的分析样品时将造成麻烦,2与甲酰基化合物3共同升华和制成的粗产物的不溶性需要使用大量的溶剂来结晶(最终溶液中很少,如果有的话,物质被结晶)。将混合物用Boc基团衍生化能最发可能性的将2和3分离,【看下面分析纯3 N,N'-二 - 叔丁氧基羰基-6-甲酸基吲哚并[3,2-b]咔唑,(13)的制备方法】。
笑一笑十年少
2楼2012-12-29 19:31:00
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