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lsysxh铁杆木虫 (著名写手)
糖葫芦
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6-Formylindolo [3,2-b]carbazole, (3) Dichloroacetyl compound 10 (0.573g,1.60mmol) was dissolved in a mixture of EtOH (15mL) and aqueous HC1 (2M, 15mL) and heated at reflux for 7h. After cooling the mixture was concentrated until the remaining liquid was colourless. The brown precipitate was collected and dried to give 0.399g (88%) of crude 6-formyl-indolo[3,2-b]carbazole 3 as a brown powder, pure enough for our purposes (>90% as judged by 1H NMR). However, the crude product contained indolo[3,2-b]carbazole 2 as major by-product, something which caused trouble when trying to obtain an analytical sample: 2 co-sublimed with formyl compound 3 and the insolubility of the crude product made large quantities of solvent necessary for crystallization (finally in solution very little, if any, material crystallized). Derivatization of the mixture with Boc groups ultimately made separation of 2 and 3 possible 【see the preparation below of N,N'- di-tert-butoxycarbonyl-6-formylindolo[3,2-b]carbazole, (13) for the preparation of analytically pure 3】.  11.jpg |
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【答案】应助回帖
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爱与雨下: 金币+1 2012-12-29 19:46:40
lsysxh: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-01-03 14:53:27
爱与雨下: 金币+1 2012-12-29 19:46:40
lsysxh: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2013-01-03 14:53:27
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6-甲酸基吲哚并并[3,2-b]咔唑 3 将二氯乙酰基化合物10（0.573克，1.60mmol）溶解到乙醇溶液（15ml）和HCl水溶液（2Mol，15毫升）的混合物中,并加热回流7小时，冷却到混合物浓缩液剩余的液体无色，棕色的沉淀收集起来并干燥得到粗制0.399克（88％）6 - 甲酰基吲哚并[3,2-b]咔唑3，为棕色粉末，对于我们的需要已经足够纯（通过H谱判断>90%）。然而，粗产品中含有吲哚并[3,2-b]咔唑为主要副产物，这种物质在我们试图获得的分析样品时将造成麻烦，2与甲酰基化合物3共同升华和制成的粗产物的不溶性需要使用大量的溶剂来结晶（最终溶液中很少，如果有的话，物质被结晶）。将混合物用Boc基团衍生化能最发可能性的将2和3分离，【看下面分析纯3 N，N'-二 - 叔丁氧基羰基-6-甲酸基吲哚并[3,2-b]咔唑，（13）的制备方法】。 |
2楼2012-12-29 19:31:00
3楼2012-12-29 19:32:09
【答案】应助回帖
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lsysxh: 金币+50, ★★★很有帮助 2013-01-03 14:53:34
lsysxh: 金币+50, ★★★很有帮助 2013-01-03 14:53:34
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6-甲酰吲哚并[3,2-b]咔唑 将化合物二氯乙酰基化合物10（0.573 g，1.60 mmol）溶于乙醇 (15mL) 和盐酸(2M, 15mL)混合溶液，加热回流7h. 冷却至室温，浓缩直到残余液体为无色状态。收集棕色固体，干燥，得到6-甲酰吲哚并[3,2-b]咔唑粗品0.399克（88％），棕色粉末，HNMR证实物质的纯度已经达到我们的要求(>90% )。美中不足的是，粗品中含有吲哚并[3,2-b]咔唑主要杂质，给我们试图获得的分析样品时将造成麻烦。2与甲酰基化合物3共沸以及粗产物的不溶物使得结晶需要使用大量的溶剂(如能结晶，那么母液里的残留量非常少)。通过保护基来衍生化混合物最终实现2,3分离成为可能。见叔丁氧基羰基-6-甲酸基吲哚并[3,2-b]咔唑，用于制备分析纯化合物3。 申明：本人水平有限，如有不当，请多多包涵！ |
4楼2012-12-29 22:17:34