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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 基础理论 » 我的配体怎样才能长晶体？
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hczhentao1

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 我的配体怎样才能长晶体？

我的配体怎样才能长晶体？


前一阵我做了个配体，与金属离子一混合马上就出现微晶，因为配体溶解需要用碱调（羧酸类），而且配体很难溶（dmf 和 dmso 中溶很少很少）即使用碱调生成的配体的钠盐也会出现微晶，试管法，水热都试过了，求高手指点迷津
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1楼 2007-07-26 18:19:38
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cmuchchem

金虫 (正式写手)
★
xiejianwu(金币+1):谢谢积极交流,希望下次更努力！
钠盐不行，就改钾盐，有机胺盐。
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2楼2007-07-26 23:08:47
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zilanyu

木虫 (正式写手)
★
xiejianwu(金币+1):谢谢积极交流
出现微晶的原因有很多，既然你用碱挑可以溶，你再尝试下混合溶剂，因为溶剂对长晶体的关系很大，再来就是你试验的方法，你说尝试过了扩散和水热，但并不是方法不对，而是你没有摸到反应配比，温度等等，尤其水热你应该在多尝试不同温度，不同反应量等等
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3楼2007-07-28 09:48:42
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paopaomeng

铁杆木虫 (著名写手)
溶到DMF和吡啶的混合溶剂试一下
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经历了“删除门”，有点晕！
4楼2007-07-28 10:34:51
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棉中藏刺

银虫 (小有名气)
可以问问你们那的董余斌老师，很牛的！
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5楼2007-07-31 00:22:07
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sunyunti

金虫 (小有名气)
一般配体溶解性不好的，用水热法好，溶剂一般用水，醇，dmf.水热法温度很重要，你先不要调太高，比方先90度，加热几天后，若没晶体也没烧焦的话，再继续提高提高温度继续加热
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快乐的阳光
6楼2007-08-22 10:20:55
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celerya

木虫 (小有名气)
PROF Dong 今年JACS满天飞阿，真是够拉风的！！！牛人啊！！！
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静かな夏/铁打的硬盘流水的冰/几多天真的理想/几多找到是颓丧
7楼2007-08-22 12:22:07
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Iamchong

铁杆木虫 (正式写手)

answer

可以考虑更换溶剂如甲醇等，还可以用混和溶剂。
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8楼2007-08-23 22:35:19
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wangsong0304

铜虫 (小有名气)
回流试试吧，看能不能生成配合物然后再提纯，不过生成的配合物也不易溶的化，也不好长单晶，还是水热可能好一点
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宽以待人　宽以待己 诚以待人 诚以待己
9楼2007-08-24 09:53:47
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