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hczhentao1

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 我的配体怎样才能长晶体?

我的配体怎样才能长晶体?


前一阵我做了个配体,与金属离子一混合马上就出现微晶,因为配体溶解需要用碱调(羧酸类),而且配体很难溶(dmf 和 dmso 中溶很少很少)即使用碱调生成的配体的钠盐也会出现微晶,试管法,水热都试过了,求高手指点迷津
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cmuchchem

金虫 (正式写手)


xiejianwu(金币+1):谢谢积极交流,希望下次更努力!
钠盐不行,就改钾盐,有机胺盐。
2楼2007-07-26 23:08:47
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zilanyu

木虫 (正式写手)


xiejianwu(金币+1):谢谢积极交流
出现微晶的原因有很多,既然你用碱挑可以溶,你再尝试下混合溶剂,因为溶剂对长晶体的关系很大,再来就是你试验的方法,你说尝试过了扩散和水热,但并不是方法不对,而是你没有摸到反应配比,温度等等,尤其水热你应该在多尝试不同温度,不同反应量等等
3楼2007-07-28 09:48:42
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paopaomeng

铁杆木虫 (著名写手)

溶到DMF和吡啶的混合溶剂试一下
经历了“删除门”,有点晕!
4楼2007-07-28 10:34:51
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棉中藏刺

银虫 (小有名气)

可以问问你们那的董余斌老师,很牛的!
5楼2007-07-31 00:22:07
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sunyunti

金虫 (小有名气)

一般配体溶解性不好的,用水热法好,溶剂一般用水,醇,dmf.水热法温度很重要,你先不要调太高,比方先90度,加热几天后,若没晶体也没烧焦的话,再继续提高提高温度继续加热
快乐的阳光
6楼2007-08-22 10:20:55
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celerya

木虫 (小有名气)

PROF Dong 今年JACS满天飞阿,真是够拉风的!!!牛人啊!!!
静かな夏/铁打的硬盘流水的冰/几多天真的理想/几多找到是颓丧
7楼2007-08-22 12:22:07
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Iamchong

铁杆木虫 (正式写手)

answer

可以考虑更换溶剂如甲醇等,还可以用混和溶剂。
8楼2007-08-23 22:35:19
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wangsong0304

铜虫 (小有名气)

回流试试吧,看能不能生成配合物然后再提纯,不过生成的配合物也不易溶的化,也不好长单晶,还是水热可能好一点
宽以待人 宽以待己 诚以待人 诚以待己
9楼2007-08-24 09:53:47
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