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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 分离提纯 急急急
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ww2685418

金虫 (正式写手)

苦逼实验男

[求助] 分离提纯 急急急

各位大侠小弟这个化合物分离提纯遇到麻烦，东西比较难容，只有DMSO可以溶，二氯和甲醇微溶。小弟用柱层析分离，0.35克粗品用了大约二氯比甲醇3：1，300ML才能溶解。洗脱剂如果用二氯分不开，用石油醚和乙酸乙酯板上显示很好，单由于溶解性较差，洗脱很慢，东西出来的非常慢，也分不纯，希望各位高手给与指点，有什么更好的展开剂可以选择？？？

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就算全世界都放弃你你也不要放弃你自己
1楼 2012-12-27 15:16:31
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mr_wang009

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以选择溶剂打打浆，有可能除去一部分杂质。
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有机合成
2楼2012-12-27 16:10:41
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

国家高级公共营养师

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用乙腈和甲醇，或者水，用HPLC分析那下，看看情况，可否用制备液相进行操作哈？
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精益求精
3楼2012-12-27 17:26:35
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ww2685418

金虫 (正式写手)

苦逼实验男
引用回帖:
3楼: Originally posted by anyluk at 2012-12-27 17:26:35
用乙腈和甲醇，或者水，用HPLC分析那下，看看情况，可否用制备液相进行操作哈？

甲醇极性太大了  乙腈没有试过 我来试试
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就算全世界都放弃你你也不要放弃你自己
4楼2012-12-27 20:33:23
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同路人

银虫 (著名写手)
用DMSO溶解后，滴加乙醇洗出来就应该纯了，或者你是一下四氢呋喃看看溶解度怎么样  量稍微大点的话建议重结晶，溶解度差的过柱子较麻烦
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5楼2012-12-28 10:19:53
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ww2685418

金虫 (正式写手)

苦逼实验男
引用回帖:
5楼: Originally posted by 同路人 at 2012-12-28 10:19:53
用DMSO溶解后，滴加乙醇洗出来就应该纯了，或者你是一下四氢呋喃看看溶解度怎么样  量稍微大点的话建议重结晶，溶解度差的过柱子较麻烦

重结晶我试过 但没有太好的溶剂 效果不好 我试过用乙醇直接洗  能去掉部分杂质  但和我所要的点附近有一个点 怎么也除不掉  很是头疼
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就算全世界都放弃你你也不要放弃你自己
6楼2012-12-28 17:26:35
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