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luofengping

铜虫 (小有名气)

[求助] 做格式反应怎么就这么难啊！！！

我今天做了一镁与稀丙基溴的格式反应，稀丙基过量，与镁的物质的量比大概10：9，结果还剩大概30%的镁，得到溶液带有点澄清的，并且有些白色粉末沉淀样的是不是溴化镁？我用的溶剂是四氢夫喃，开始加了大概15毫升四氢夫喃，先加了四滴稀丙基溴，加了一颗碘没引发，再稍加热印发了，然后慢慢滴加用四氢夫喃稀释10倍的稀丙基溴（约40分钟），滴加过程中小回流，滴加完之后回流了2小时，大家帮我分析一下是什么原因？是不是不用四氢夫喃不妥，但这样的天乙醚的沸点太低，天太热，还是其它的原因？
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1楼 2007-07-25 17:00:44
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furongchun

金虫 (著名写手)
楼上说的都很对，好好看看资料，认真分析再做了
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“每一种经验，都是一种成就。”播下一种思想，收获一种行为。播下一种行为。收获一种习惯。播下一种习惯，收获一种性格。播下一种性格，收获一种命运。
7楼2007-07-27 13:29:33
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二木头

银虫 (小有名气)
四氢夫喃经过无水处理了吗？试剂影响因素很大。格式反应本身不好做
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2楼2007-07-25 17:24:59
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immajia

木虫 (正式写手)
楼上说的不错,格式反应要求无水无氧操作，对操作和仪器是否干燥和洁净以及试剂的要求都很高，所以很有难度啊！
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3楼2007-07-25 18:00:30
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chenjj20020730

金虫 (著名写手)
格式反应本身并不好做，但也不是作不出来。一定要防水，如楼上仁兄所言，如试剂中的水，要严格除去，四氢呋喃出水方法在一般的有机实验手册中都有，照做即可。另外实验过程中，反应体系防水，氮气球密闭或加干燥装置，这种夏季的潮湿天气一定要的。当然实验过程各个步骤中都要注意防水，如取样，加试剂等等，不要功亏一篑。对于有些特别活泼地，还要防氧，不过你这个可能不用。
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4楼2007-07-25 18:04:02
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