| 查看: 146 | 回复: 6 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者luofengping将赠送您 3 个金币 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
luofengping铜虫 (小有名气)
|
[求助]
做格式反应怎么就这么难啊！！！
|
|
| 我今天做了一镁与稀丙基溴的格式反应，稀丙基过量，与镁的物质的量比大概10：9，结果还剩大概30%的镁，得到溶液带有点澄清的，并且有些白色粉末沉淀样的是不是溴化镁？我用的溶剂是四氢夫喃，开始加了大概15毫升四氢夫喃，先加了四滴稀丙基溴，加了一颗碘没引发，再稍加热印发了，然后慢慢滴加用四氢夫喃稀释10倍的稀丙基溴（约40分钟），滴加过程中小回流，滴加完之后回流了2小时，大家帮我分析一下是什么原因？是不是不用四氢夫喃不妥，但这样的天乙醚的沸点太低，天太热，还是其它的原因？ |
回复此楼» 猜你喜欢
申博26年
已经有4人回复
-
307求调剂
已经有5人回复
-
一志愿C9材料与化工专业总分300求调剂
已经有5人回复
-
274求调剂
已经有3人回复
-
299求调剂
已经有7人回复
-
0703化学调剂，求导师收
已经有4人回复
-
300求调剂，材料科学英一数二
已经有3人回复
-
材料学硕，求调剂
已经有6人回复
-
307求调剂
已经有6人回复
-
材料专硕331求调剂
已经有3人回复
3楼2007-07-25 18:00:30
2楼2007-07-25 17:24:59
chenjj20020730
金虫 (著名写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 934.3
- 红花: 17
- 帖子: 1230
- 在线: 198.6小时
- 虫号: 369302
- 注册: 2007-05-12
- 性别: MM
- 专业: 合成药物化学
4楼2007-07-25 18:04:02
bug5212008
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.71
- 金币: 3393.4
- 散金: 405
- 红花: 2
- 帖子: 1492
- 在线: 75.3小时
- 虫号: 264348
- 注册: 2006-07-08
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
|
原因一：你所用的溶剂四氢呋喃是否进行过无水的处理。处理方法： 四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢 化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物， 然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液 体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致 过于激烈时，方可进行纯化。 因为格式试剂的要求很严格。 原因2：你的操作是否在保护气体的条件下进行的。必须考虑空气中的水分。 建议：最好用处理后纯化的THF或者乙醚，在氮气或者氩气保护下做这类反应。 |
5楼2007-07-25 18:05:09
5