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luofengping铜虫 (小有名气)
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[求助]
做格式反应怎么就这么难啊！！！
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| 我今天做了一镁与稀丙基溴的格式反应，稀丙基过量，与镁的物质的量比大概10：9，结果还剩大概30%的镁，得到溶液带有点澄清的，并且有些白色粉末沉淀样的是不是溴化镁？我用的溶剂是四氢夫喃，开始加了大概15毫升四氢夫喃，先加了四滴稀丙基溴，加了一颗碘没引发，再稍加热印发了，然后慢慢滴加用四氢夫喃稀释10倍的稀丙基溴（约40分钟），滴加过程中小回流，滴加完之后回流了2小时，大家帮我分析一下是什么原因？是不是不用四氢夫喃不妥，但这样的天乙醚的沸点太低，天太热，还是其它的原因？ |
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bug5212008
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原因一：你所用的溶剂四氢呋喃是否进行过无水的处理。处理方法： 四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢 化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物， 然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液 体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致 过于激烈时，方可进行纯化。 因为格式试剂的要求很严格。 原因2：你的操作是否在保护气体的条件下进行的。必须考虑空气中的水分。 建议：最好用处理后纯化的THF或者乙醚，在氮气或者氩气保护下做这类反应。 |
5楼2007-07-25 18:05:09
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chenjj20020730
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4楼2007-07-25 18:04:02
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