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luofengping

铜虫 (小有名气)

[求助] 做格式反应怎么就这么难啊!!!

我今天做了一镁与稀丙基溴的格式反应,稀丙基过量,与镁的物质的量比大概10:9,结果还剩大概30%的镁,得到溶液带有点澄清的,并且有些白色粉末沉淀样的是不是溴化镁?我用的溶剂是四氢夫喃,开始加了大概15毫升四氢夫喃,先加了四滴稀丙基溴,加了一颗碘没引发,再稍加热印发了,然后慢慢滴加用四氢夫喃稀释10倍的稀丙基溴(约40分钟),滴加过程中小回流,滴加完之后回流了2小时,大家帮我分析一下是什么原因?是不是不用四氢夫喃不妥,但这样的天乙醚的沸点太低,天太热,还是其它的原因?

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houyuanyang

捐助贵宾 (职业作家)

除水
做好细节一次就能能成功
不然一遍遍重复失败,徒劳无功
小处不可随便。
6楼2007-07-27 13:25:13
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二木头

银虫 (小有名气)

四氢夫喃经过无水处理了吗?试剂影响因素很大。格式反应本身不好做
2楼2007-07-25 17:24:59
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immajia

木虫 (正式写手)

楼上说的不错,格式反应要求无水无氧操作,对操作和仪器是否干燥和洁净以及试剂的要求都很高,所以很有难度啊!
3楼2007-07-25 18:00:30
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chenjj20020730

金虫 (著名写手)

格式反应本身并不好做,但也不是作不出来。一定要防水,如楼上仁兄所言,如试剂中的水,要严格除去,四氢呋喃出水方法在一般的有机实验手册中都有,照做即可。另外实验过程中,反应体系防水,氮气球密闭或加干燥装置,这种夏季的潮湿天气一定要的。当然实验过程各个步骤中都要注意防水,如取样,加试剂等等,不要功亏一篑。对于有些特别活泼地,还要防氧,不过你这个可能不用。
4楼2007-07-25 18:04:02
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