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strings1987

金虫 (小有名气)


[求助] 原位聚合法制备微胶囊已有3人参与

采用原位聚合法以正十八烷为囊芯,三聚氰胺甲醛树脂为壁材,制备出相变材料微胶囊。
    (1) 预聚体的合成:将 7.0g三聚氰胺,13.0mL 37~40wt%甲醛水溶液,7.0mL 去离子水依次加入到 250mL 三口烧瓶中,并用三乙醇胺调节体系 pH为 8.5,在 70 ℃水浴中于 100rpm 转速下搅拌,直至三聚氰胺完全溶解,形成透明液体,最后再补加 7.0ml 蒸馏水再反应一段时间,得到蜜胺树脂预聚体溶液 A。
    (2) 乳液的制备:将 25.0g正十八烷加热熔融后加入盛有 13.0g TA 和 200.0
mL 去离子水的 60 ℃恒温乳化釜中,在 8000rpm 下乳化 30min 后,用 10wt%
柠檬酸调节乳液 pH值至 4.5左右,得到乳液 B。
    (3) 微胶囊的制备:将制备的蜜胺树脂预聚体溶液 A 以 0.8ml/min 的滴速滴
加到正十八烷乳液 B 中(乳液温度调至 70 ℃),待滴加结束后继续反应 150min,最后用 10wt% NaOH溶液调节 pH值为 8~9终止反应,得到微胶囊悬浮液。
我想问一下各位大侠,为什么我做出的微胶囊是团聚的,我调整了很多含量,而且还添加了分散剂,做出来的微胶囊还是团聚的?谢谢
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土司面包

木虫 (正式写手)

魔法导师

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
考虑温度过高或者引发剂加的太多 反应速度太快 聚合过程中形成“爆聚”,因而出现团聚现象
我以前也是这样 后来降低了温度 适当减少了引发剂的量 就好了
假如我不能上撼天堂,我必将下震地狱!
2楼2012-12-26 09:09:39
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strings1987

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 土司面包 at 2012-12-26 09:09:39
考虑温度过高或者引发剂加的太多 反应速度太快 聚合过程中形成“爆聚”,因而出现团聚现象
我以前也是这样 后来降低了温度 适当减少了引发剂的量 就好了

我这个反应没有引发剂,那就是说只可能是反应温度过高了,可是文献上都是说70度的温度最合适。
3楼2012-12-27 10:44:04
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lixincen

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加酸的顺序和加预聚体的顺序可以换一下吧?
4楼2014-02-25 21:59:52
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strings1987

金虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by lixincen at 2014-02-25 21:59:52
加酸的顺序和加预聚体的顺序可以换一下吧?

这个没试过,不过觉得也没什么用
5楼2014-02-26 08:20:41
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幽谷百合yyh

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

70摄氏度不是一开就是70,是需要缓慢升温到70
6楼2014-04-01 10:14:50
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strings1987

金虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 幽谷百合yyh at 2014-04-01 10:14:50
70摄氏度不是一开就是70,是需要缓慢升温到70

那必须的,有什么反应可以直接跳到那个温度吗?不都是缓慢升温吗?
7楼2014-04-01 11:34:01
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zyllriver

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问你团聚问题解决了吗,我现在在做微胶囊也遇到团聚问题,做出来的不是粉末,是块状的,我想可能是乳化剂的问题
8楼2015-06-25 21:11:39
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本帖内容被屏蔽

9楼2024-05-20 00:57:49
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