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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 为什么CV图的Pt-H吸脱附峰完全不对称？
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jack_2011

金虫 (小有名气)

[求助] 为什么CV图的Pt-H吸脱附峰完全不对称？

各位大虾，本人刚刚从事燃料电池催化剂载体制备不久，连续好几个月制备出来的催化剂的Pt-H吸脱附峰不对称，Pt-H脱附峰都很小，希望大家指导指导~

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面对生活，笑迎每一天！
1楼 2012-12-24 20:29:11
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jack_2011

金虫 (小有名气)
有没有人回复啊？！！！
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面对生活，笑迎每一天！
2楼2012-12-24 22:00:07
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quyun_teng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jack_2011: 金币+4 2012-12-25 13:58:03
这种情况好像也可以算得上对称了，如果非要找出原因，有可能的有：1.载体本身导电性相对有点弱；2.这图好像没有除氧，除下氧再试试
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3楼2012-12-25 08:57:29
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lcliuchem

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jack_2011: 金币+1 2012-12-25 13:58:31
非常正常的图 啊，你没有读文献吗？稍微不完全可逆吧
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4楼2012-12-25 10:58:42
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jack_2011

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by quyun_teng at 2012-12-25 08:57:29
这种情况好像也可以算得上对称了，如果非要找出原因，有可能的有：1.载体本身导电性相对有点弱；2.这图好像没有除氧，除下氧再试试

是在N2下做的CV，通N2半个小时以上。
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面对生活，笑迎每一天！
5楼2012-12-25 13:57:46
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jack_2011

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lcliuchem at 2012-12-25 10:58:42
非常正常的图 啊，你没有读文献吗？稍微不完全可逆吧

上面的Pt-H脱附最大的峰值不到0.04，但是下面的Pt-H吸附峰值都快到0.2了，差得太多了吧~
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面对生活，笑迎每一天！
6楼2012-12-25 14:00:05
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quyun_teng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jack_2011: 金币+5 2012-12-26 09:00:00
引用回帖:
6楼: Originally posted by jack_2011 at 2012-12-25 14:00:05
上面的Pt-H脱附最大的峰值不到0.04，但是下面的Pt-H吸附峰值都快到0.2了，差得太多了吧~...

这是两对峰，仔细看看，基本上是对称的
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7楼2012-12-25 16:38:11
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hustchem

金虫 (正式写手)
1.导电性不是很好，导致峰性斜着出现；
2. 氧气可能没除干净，有可能是你的瓶子密闭性不好！
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8楼2012-12-27 08:56:21
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BigJack

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jack_2011: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2012-12-27 14:44:14
你可以先分析下载量，感觉Hupd region的面积和double layer的面积比太小了，可能是负载量比较低，一般Pt上20--60wt.%的比较常见吧；
你用N2预除了半小时的氧，测试中还应该继续保持bubbling，同时测下OCP下的 ir-compensation，看看载体的导电性有无问题；
CV曲线整体是斜的，最可能的是氧气没除干净，导电性问题，或者工作电极漏液了；
你是实验前现做的RHE么？0.05V的位置Pt-H拖尾比较明显，可能电位已经有偏差了，建议拿根新的校正一下。
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9楼2012-12-27 09:31:48
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wgj

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jack_2011: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢~ 2012-12-27 14:41:18
1.体系氧未排除干净，可能用高纯氩气排氧会比较好，一个是比N2分子量大，另外N2从空气中分离出来，可能本身不够纯含有O2。开始在溶液中通气足够时间，测试时改为在溶液上方通气，这个转换用玻璃仪器可以实现。
2.导电性不好，因为0.4V处的双层电流比较大，相比之下氢的吸脱附峰就比较小，可能是材料与玻碳电极接触不好，或者材料本身导电性不好，比如你的载体Ti/B2，或者你的Pt载量低或者颗粒大比表面小。
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10楼2012-12-27 11:00:48
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