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jack_2011

金虫 (小有名气)

[求助] 为什么CV图的Pt-H吸脱附峰完全不对称?

各位大虾,本人刚刚从事燃料电池催化剂载体制备不久,连续好几个月制备出来的催化剂的Pt-H吸脱附峰不对称,Pt-H脱附峰都很小,希望大家指导指导~

未命名.jpg
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jack_2011

金虫 (小有名气)

有没有人回复啊?!!!
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2楼2012-12-24 22:00:07
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quyun_teng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jack_2011: 金币+4 2012-12-25 13:58:03
这种情况好像也可以算得上对称了,如果非要找出原因,有可能的有:1.载体本身导电性相对有点弱;2.这图好像没有除氧,除下氧再试试
3楼2012-12-25 08:57:29
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lcliuchem

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jack_2011: 金币+1 2012-12-25 13:58:31
非常正常的图 啊,你没有读文献吗?稍微不完全可逆吧
4楼2012-12-25 10:58:42
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jack_2011

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by quyun_teng at 2012-12-25 08:57:29
这种情况好像也可以算得上对称了,如果非要找出原因,有可能的有:1.载体本身导电性相对有点弱;2.这图好像没有除氧,除下氧再试试

是在N2下做的CV,通N2半个小时以上。
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5楼2012-12-25 13:57:46
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jack_2011

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lcliuchem at 2012-12-25 10:58:42
非常正常的图 啊,你没有读文献吗?稍微不完全可逆吧

上面的Pt-H脱附最大的峰值不到0.04,但是下面的Pt-H吸附峰值都快到0.2了,差得太多了吧~
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6楼2012-12-25 14:00:05
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quyun_teng

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jack_2011: 金币+5 2012-12-26 09:00:00
引用回帖:
6楼: Originally posted by jack_2011 at 2012-12-25 14:00:05
上面的Pt-H脱附最大的峰值不到0.04,但是下面的Pt-H吸附峰值都快到0.2了,差得太多了吧~...

这是两对峰,仔细看看,基本上是对称的
7楼2012-12-25 16:38:11
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hustchem

金虫 (正式写手)

1.导电性不是很好,导致峰性斜着出现;
2. 氧气可能没除干净,有可能是你的瓶子密闭性不好!
8楼2012-12-27 08:56:21
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BigJack

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jack_2011: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2012-12-27 14:44:14
你可以先分析下载量,感觉Hupd region的面积和double layer的面积比太小了,可能是负载量比较低,一般Pt上20--60wt.%的比较常见吧;
你用N2预除了半小时的氧,测试中还应该继续保持bubbling,同时测下OCP下的 ir-compensation,看看载体的导电性有无问题;
CV曲线整体是斜的,最可能的是氧气没除干净,导电性问题,或者工作电极漏液了;
你是实验前现做的RHE么?0.05V的位置Pt-H拖尾比较明显,可能电位已经有偏差了,建议拿根新的校正一下。
9楼2012-12-27 09:31:48
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wgj

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jack_2011: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢~ 2012-12-27 14:41:18
1.体系氧未排除干净,可能用高纯氩气排氧会比较好,一个是比N2分子量大,另外N2从空气中分离出来,可能本身不够纯含有O2。开始在溶液中通气足够时间,测试时改为在溶液上方通气,这个转换用玻璃仪器可以实现。
2.导电性不好,因为0.4V处的双层电流比较大,相比之下氢的吸脱附峰就比较小,可能是材料与玻碳电极接触不好,或者材料本身导电性不好,比如你的载体Ti/B2,或者你的Pt载量低或者颗粒大比表面小。
10楼2012-12-27 11:00:48
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