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xshchoi

木虫 (正式写手)

[求助] CV曲线作出来是条直线,改变灵敏值也不行,为什么,还有各种诡异的CV曲线

采用chi604d电化学工作站CV法,三电极体系,玻碳电极,Ag/AgCl电极,铂片电极,电解液铁氰化钾+NaCl,为什么测出来CV曲线呈直线,即使改变灵敏值也不行(而且不应该是值越小越灵敏,那么应该是CV呈直线时将值往大的调啊?!很疑惑),如图1-4,还有第5和第图怎么这么诡异?

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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xshchoi: 金币+5, 有帮助 2012-12-22 22:13:48
内容已删除

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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2012-12-22 00:01:51
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xshchoi: 金币+5, 有帮助 2012-12-22 22:14:39
引用回帖:
4楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-12-22 00:01:51
你如果是玻璃碳电极作工作电极的话,很可能是这个电极没有处理好,需要认真打磨,超声清洗,脱脂,在稀硫酸容CV活化等处理后,再用铁氰化钾测试检查电极是否活化好了。

打磨清洗好后的玻璃碳电极,为提高其表面电活性,也可以将玻碳电极放在1MH2SO4溶液中作CV扫描20-30圈。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
11楼2012-12-22 22:07:13
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darmstadtium

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xshchoi at 2012-12-22 20:04:56
参比电极买来的时候就有气泡,看看参比电极里面是不是有气泡?有什么影响,怎么处理...

气泡会导致电路不通:参比电极管子里电解液部分有气泡尤其是大气泡会将电解液分隔成两部分,导致电路不通,此时的三电极体系就变成了参比电极失效的三电极体系。处理也很简单,换电解液;或者把参比电极竖起来,轻弹管壁,使气泡向上移动直到出去为止。
12楼2012-12-23 11:04:21
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yoyo8671

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xshchoi at 2012-12-22 20:02:56
在稀硫酸容CV活化等处理?什么意思,我直接在铁氰化钾中检查,但出现上图的情况...

你的工作电极不处理当然不行了,我建议楼主百度一下,玻碳电极的处理方法,铁氰化钾就是检验工作电极是否处理好了,如果处理后还是不能正常出峰,还要继续处理。
yoyo
16楼2012-12-24 09:18:43
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普通回帖

zxw198612

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
扫描速度有影响不,设小点
2楼2012-12-21 22:56:40
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kangya520

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是扫速问题     换一下参比辅助电极

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3楼2012-12-21 23:47:46
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多瑙河之夜

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

5楼2012-12-22 13:46:58
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darmstadtium

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
电路不同的表现,按照上面几位的建议,试试看吧。还有一点需要检查:看看参比电极里面是不是有气泡。

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6楼2012-12-22 17:45:34
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xshchoi

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-12-22 00:01:51
你如果是玻璃碳电极作工作电极的话,很可能是这个电极没有处理好,需要认真打磨,超声清洗,脱脂,在稀硫酸容CV活化等处理后,再用铁氰化钾测试检查电极是否活化好了。

在稀硫酸容CV活化等处理?什么意思,我直接在铁氰化钾中检查,但出现上图的情况
7楼2012-12-22 20:02:56
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xshchoi

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by darmstadtium at 2012-12-22 17:45:34
电路不同的表现,按照上面几位的建议,试试看吧。还有一点需要检查:看看参比电极里面是不是有气泡。

参比电极买来的时候就有气泡,看看参比电极里面是不是有气泡?有什么影响,怎么处理
8楼2012-12-22 20:04:56
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xshchoi

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by kangya520 at 2012-12-21 23:47:46
应该是扫速问题     换一下参比辅助电极

为什么,图中我有改变0.01V/s和0.1V/s
9楼2012-12-22 20:08:22
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kakaxisensee

木虫 (著名写手)

Prof. Dr.

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.电极体系的问题
2. 工作站的问题
10楼2012-12-22 21:30:09
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