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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 制备的催化剂不牢固如何解决
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ahhnmay

[交流] 制备的催化剂不牢固如何解决

我先把我的制备过程分享一下：
不锈钢片就蒸馏水和无水乙醇分别超声清洗；
将钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮、和二次蒸馏水配成溶胶，由于没有粘度计所以未测粘度，该溶胶在室温下陈化24小时；
将涂膜的基片放在马弗炉中以1.5度/分钟的速度升温至450度，热处理1小时，断电冷却。
我发现所制得的薄膜根本不牢固，拿出来后一直往下掉金属小颗粒样的粉末。请各位有经验的人士给予解决和帮助，本人将不胜感激！
E-mail:ahhnmay@163.com
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1楼 2007-07-23 09:41:24
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tana3599102

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！辛苦了！：）
呵呵，太正常了阿！怎么会有那么好的结合力呢？你用的都是无机物啊，要不就把你的基片表面彻底处理，要不就是提高温度吧！
别的办法就是借助于有机物，或者金属间的力
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2楼2007-07-23 14:27:47
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ahhnmay

怎么彻底处理，别人告诉我可以先用洗衣粉清除不锈钢片，去除油污？
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3楼2007-07-23 14:36:07
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ahhnmay

二楼的做过这方面的实验吗？
QQ:28739045
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4楼2007-07-23 14:47:38
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tana3599102

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢补充！：）
对了忘记告诉你了，洗完了之后，放在乙醇或水中进行超声！
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5楼2007-07-23 16:44:32
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币
★ ★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
nxl5096224(金币+1):多谢应助！
这是溶胶在干燥过程中由于毛细管张力引起的凝胶收缩、开裂，导致薄膜不牢固。建议查查有关凝胶干燥控制的文献
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我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
6楼2007-07-24 10:06:30
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bioino

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1):呵呵，谢谢帮助！
需不需要用点酸将不锈钢表面的氧化物去点,同时让表面粗化啊
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7楼2007-07-24 13:55:38
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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫
我曾经做过用不锈钢丝做载体涂覆无机催化剂，在上无机涂层时，为了使其覆得更牢固，方法是使不锈钢表面变得粗糙，我采用的方法是氧化不锈钢表面，使其粗糙，方法如下：将不锈钢放入马弗炉，在门的边角伸一根细的金属导气管，往里面通入氧气，同时用900℃焙烧，通入氧气的量为20ml/min（过量，你可以根据实际情况算）。在有氧的环境下900℃焙烧≥5小时（也可以根据实际情况调整），不锈钢表面氧化为黑色，均匀且较粗糙，只要无机浆料的粘度够大，（那时我用的无机涂覆液固含量为60%左右）涂上后阴干，再在烘箱中100~110℃慢慢升温干燥，最后放入马弗炉500~600℃烧（根据实际情况做，我那时由于无机涂料的需要才这么烧），就应该做得稳，而且效果好。具体情况需自己现场经验调整。
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我不去想是否能够成功，既然选择了远方，便只顾风雨兼程；我不去想身后会不会袭来寒风冷雨，既然目标是地平线，留给世界的只能是背影。
8楼2007-08-06 16:43:00
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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫
★ ★ ★
linweiguo0(金币+3):谢谢应助
我曾经做过用不锈钢丝做载体涂覆无机催化剂，在上无机涂层时，为了使其覆得更牢固，方法是使不锈钢表面变得粗糙，我采用的方法是氧化不锈钢表面，使其粗糙，方法如下：将不锈钢放入马弗炉，在门的边角伸一根细的金属导气管，往里面通入氧气，同时用900℃焙烧，通入氧气的量为20ml/min（过量，你可以根据实际情况算）。在有氧的环境下900℃焙烧≥5小时（也可以根据实际情况调整），不锈钢表面氧化为黑色，均匀且较粗糙，只要无机浆料的粘度够大，（那时我用的无机涂覆液固含量为60%左右）涂上后阴干，再在烘箱中100~110℃慢慢升温干燥，最后放入马弗炉500~600℃烧（根据实际情况做，我那时由于无机涂料的需要才这么烧），就应该做得稳，而且效果好。具体情况需自己现场经验调整。
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我不去想是否能够成功，既然选择了远方，便只顾风雨兼程；我不去想身后会不会袭来寒风冷雨，既然目标是地平线，留给世界的只能是背影。
9楼2007-08-06 16:43:52
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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫
哦，对了，忘了说，烘干时温度要控制好最好缓慢点升温，设几个时间段，如：50℃0.5h   70℃  0.5h    100℃  1h    110℃1h
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我不去想是否能够成功，既然选择了远方，便只顾风雨兼程；我不去想身后会不会袭来寒风冷雨，既然目标是地平线，留给世界的只能是背影。
10楼2007-08-06 16:46:58
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