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ahhnmay

[交流] 制备的催化剂不牢固如何解决

我先把我的制备过程分享一下:
不锈钢片就蒸馏水和无水乙醇分别超声清洗;
将钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮、和二次蒸馏水配成溶胶,由于没有粘度计所以未测粘度,该溶胶在室温下陈化24小时;
将涂膜的基片放在马弗炉中以1.5度/分钟的速度升温至450度,热处理1小时,断电冷却。
我发现所制得的薄膜根本不牢固,拿出来后一直往下掉金属小颗粒样的粉末。请各位有经验的人士给予解决和帮助,本人将不胜感激!
E-mail:ahhnmay@163.com
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tana3599102

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!辛苦了!:)
呵呵,太正常了阿!怎么会有那么好的结合力呢?你用的都是无机物啊,要不就把你的基片表面彻底处理,要不就是提高温度吧!
别的办法就是借助于有机物,或者金属间的力
2楼2007-07-23 14:27:47
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ahhnmay

怎么彻底处理,别人告诉我可以先用洗衣粉清除不锈钢片,去除油污?
3楼2007-07-23 14:36:07
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ahhnmay

二楼的做过这方面的实验吗?
QQ:28739045
4楼2007-07-23 14:47:38
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tana3599102

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢补充!:)
对了忘记告诉你了,洗完了之后,放在乙醇或水中进行超声!
5楼2007-07-23 16:44:32
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2005kongying

木虫 (著名写手)

天天赚金币

★ ★
rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
nxl5096224(金币+1):多谢应助!
这是溶胶在干燥过程中由于毛细管张力引起的凝胶收缩、开裂,导致薄膜不牢固。建议查查有关凝胶干燥控制的文献
我把你嵌在一滴泪里,幻想千年后是琥珀,我不敢低头,怕那那颗泪坠下,碎了你,碎了我,碎了我千年的梦
6楼2007-07-24 10:06:30
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bioino

木虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1):呵呵,谢谢帮助!
需不需要用点酸将不锈钢表面的氧化物去点,同时让表面粗化啊
7楼2007-07-24 13:55:38
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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫

我曾经做过用不锈钢丝做载体涂覆无机催化剂,在上无机涂层时,为了使其覆得更牢固,方法是使不锈钢表面变得粗糙,我采用的方法是氧化不锈钢表面,使其粗糙,方法如下:将不锈钢放入马弗炉,在门的边角伸一根细的金属导气管,往里面通入氧气,同时用900℃焙烧,通入氧气的量为20ml/min(过量,你可以根据实际情况算)。在有氧的环境下900℃焙烧≥5小时(也可以根据实际情况调整),不锈钢表面氧化为黑色,均匀且较粗糙,只要无机浆料的粘度够大,(那时我用的无机涂覆液固含量为60%左右)涂上后阴干,再在烘箱中100~110℃慢慢升温干燥,最后放入马弗炉500~600℃烧(根据实际情况做,我那时由于无机涂料的需要才这么烧),就应该做得稳,而且效果好。具体情况需自己现场经验调整。
我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程;我不去想身后会不会袭来寒风冷雨,既然目标是地平线,留给世界的只能是背影。
8楼2007-08-06 16:43:00
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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫

★ ★ ★
linweiguo0(金币+3):谢谢应助
我曾经做过用不锈钢丝做载体涂覆无机催化剂,在上无机涂层时,为了使其覆得更牢固,方法是使不锈钢表面变得粗糙,我采用的方法是氧化不锈钢表面,使其粗糙,方法如下:将不锈钢放入马弗炉,在门的边角伸一根细的金属导气管,往里面通入氧气,同时用900℃焙烧,通入氧气的量为20ml/min(过量,你可以根据实际情况算)。在有氧的环境下900℃焙烧≥5小时(也可以根据实际情况调整),不锈钢表面氧化为黑色,均匀且较粗糙,只要无机浆料的粘度够大,(那时我用的无机涂覆液固含量为60%左右)涂上后阴干,再在烘箱中100~110℃慢慢升温干燥,最后放入马弗炉500~600℃烧(根据实际情况做,我那时由于无机涂料的需要才这么烧),就应该做得稳,而且效果好。具体情况需自己现场经验调整。
我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程;我不去想身后会不会袭来寒风冷雨,既然目标是地平线,留给世界的只能是背影。
9楼2007-08-06 16:43:52
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cloudcloud

木虫 (正式写手)

小虫

哦,对了,忘了说,烘干时温度要控制好最好缓慢点升温,设几个时间段,如:50℃0.5h   70℃  0.5h    100℃  1h    110℃1h
我不去想是否能够成功,既然选择了远方,便只顾风雨兼程;我不去想身后会不会袭来寒风冷雨,既然目标是地平线,留给世界的只能是背影。
10楼2007-08-06 16:46:58
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