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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 关于原子吸收法测定重金属含量
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jianihao

禁虫 (小有名气)
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原子吸收法

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1楼 2012-12-20 14:02:53
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172846899

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+3, 解答详细，奖励ACI一枚 2012-12-20 21:41:44
听不到: ACI+1 2012-12-25 08:44:55
jianihao: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2012-12-25 15:59:37
一个个来回答吧：
1.标线是必须有空白的，不然你无法知道你的实验用水会不会给你的测定带来影响。一般在没有原始数据参考的情况下，以国标中规定的排放限值或者检出限作为参考点。也就是说你的标线最低点起码是检出限，最高可以到排放限值。中间最好不要跨度太大。如果有原始数据，你按照以往的检出浓度配就是了。一般地表水里Fe、Mn含量都不低的。
2.测定空白浓度为负值其实是仪器的漂移问题，不用太在意。要么就是你做标线的时候第一个点，也就是溶剂空白太高了，所以才会导致你样品空白为负值的情况。换用好一点的水，超纯水做做空白应该就好了。
3.湿度和温度都是有一定要求的。不过影响不大，因为一般测重金属都是高温测定的，几千度下你觉得湿度能有什么影响。
4.这个要看你样品从现场到实验室有多久了。酸化的目的就是把重金属离子固定下来，不然它们会吸附在你的样品容器壁上，这样就导致了你的测定结果偏低的问题。最好是当场加酸，所以在样品瓶中提前加入酸然后带出去采样。
你看这样解释可以吗？
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2楼2012-12-20 20:56:12
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911_com

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+3, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-12-20 21:41:53
配制的标准曲线不一定要有零浓度点。仪器分析里有一种扩展测定范围的方法，就是用某一浓度的标液作零点，这样就等于把测量范围扩大了，计算的时候加回去。
所有的仪器说明书中都会对使用环境的温度、湿度、振动、水平甚至通风程度、电磁辐射等有要求，至于影响的程度不好说，也可能没有影响，但要是没有控制手段在正规检查例如实验室认证、贯标等肯定是不合格的
如果水样采集后立即带回实验室酸化或分析，应该是没有问题的，对结果影响不大问题是“立即”是多久，当然不是说几秒钟几分钟内，一般分析方法中会有说明如果不能在几个小时内分析，应进行如何处理。多数重金属我认为即使不酸化放几小时也是没问题的。
没做过土壤，不好说。
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3楼2012-12-20 21:04:04
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.一般我是用配制标液的溶剂作为零点，样品的浓度对应的吸光度应该在最大标液对应吸光度的0.2-0.7
2.出现负值一般都是漂移的问题
3.温湿度一般影响不大，可以忽略
4.酸化不用现场采集的时候酸化，以前我做江水的时候，都是送回实验室后立即酸化，也没有见有什么影响。
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4楼2012-12-21 08:44:59
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jianihao

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
5楼2012-12-24 15:05:36
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172846899

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jianihao at 2012-12-24 15:05:36
谢谢你，我之前没有想到在样品瓶中加酸再带出去采样，还发愁硝酸怎么拿呢，你给我提个醒了。...

没事，不过采样重金属的瓶子最好是一次性的，要么就是固定点位固定瓶子。这样避免交叉污染。还有就是最好用塑料采样器。不然的确会有影响的。
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6楼2012-12-24 15:44:39
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bioedison

新虫 (初入文坛)
各位大侠，我是做环境的，要负责仪器，请问原子吸收或发射仪和气相或液相色谱仪哪个对身体毒性小，因为是女生。谢谢了
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7楼2013-03-07 09:07:27
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x31415926x

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by bioedison at 2013-03-07 09:07:27
各位大侠，我是做环境的，要负责仪器，请问原子吸收或发射仪和气相或液相色谱仪哪个对身体毒性小，因为是女生。谢谢了

原吸或发射吧   用的大部分是酸  和重金属标准品  
气相 液相大部分都是有机物  如三氯甲烷 苯系物等  毒性相对较大
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十年饮冰难凉热血
8楼2013-03-19 16:03:53
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1728753419

新虫 (初入文坛)
怎么酸化啊，在处理好的水样中加多少硝酸？是纯硝酸吗？用胶头滴管直接滴吗?100~200ml左右水样应该加几滴呢？
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9楼2014-11-16 21:58:31
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1728753419

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-19 16:03:53
原吸或发射吧   用的大部分是酸  和重金属标准品  
气相 液相大部分都是有机物  如三氯甲烷 苯系物等  毒性相对较大...

原子火焰测铅，镉，铬等有毒重金属，毒性大吗？需要带防毒面罩吗？
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10楼2014-11-16 22:00:01
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