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yekong4990

金虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-22 08:30:01
测定误差是由多种因素影响的,假定其他因素均正常,单看进样:
1.进样量0.2ul从定量角度讲可以,但取决于你用何种定量方法,若用内标法,应该没问题,但若用外标且是毛细管分流进样,则误差较大,重现性不会太好。 ...

能不能 帮忙 解释一下 “三明治式进样方式”的细节呢 ?谢谢
11楼2012-12-23 09:07:11
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ! 2012-12-23 15:20:13
三明治,陕西肉夹馍。
操作:先抽取空气,然后一定量样本,然后空气;第一次空气保证进样时样本全部进入汽化室,第二次空气保证针尖部分无样本进样时不先汽化。
初次操作有技巧,练练,数据确实好。
12楼2012-12-23 09:15:15
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scoiy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


yekong4990: 金币+1, 有帮助 2012-12-27 14:20:50
还是得看定性上的问题还是定量上的差距。。
检查下气路是否稳定。进样量是否一致,取样了后是否样品都能进入进样口气化,这些都是原因。。
如果你习惯了一些事,那这些事就成了习惯!
13楼2012-12-25 14:59:03
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yekong4990 at 2012-12-20 20:46:37
每次的进料量是0.2ul 基本上每次的打样的量都是这个量 ;溶液中的含量主要是以甲醇为主的 其它物质的含量不超过5%,每次打样的甲醇对应峰的强度是不同的 结果 造成其它物质的浓度不同 。...

楼主,说说我前段时间的经历吧:我的组分比较复杂,安捷伦7820气相,问题跟你差不多,用同一个样品反复进样,每次的峰高不一样,面积归一后,同一个峰的最大含量差值能有10%,后来把柱子重新装了,对柱子用高温灼烧,再进样就正常了。原因可能是色谱柱太久没有清理,一些重组分残余在里面,再一个装色谱柱的时候不能插的太进去,约4cm左右差不多了。这是我自己的经历。楼主i可以参考下。
希望能多与合成树脂方面的高手交流
14楼2012-12-26 20:57:58
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long02188023

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yekong4990 at 2012-12-20 20:46:37
每次的进料量是0.2ul 基本上每次的打样的量都是这个量 ;溶液中的含量主要是以甲醇为主的 其它物质的含量不超过5%,每次打样的甲醇对应峰的强度是不同的 结果 造成其它物质的浓度不同 。...

看看这个,是我发的求助帖。http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5252020&fpage=1
希望能多与合成树脂方面的高手交流
15楼2012-12-26 20:58:40
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