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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于 色谱出峰问题
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yekong4990

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-12-22 08:30:01
测定误差是由多种因素影响的，假定其他因素均正常，单看进样：
1.进样量0.2ul从定量角度讲可以，但取决于你用何种定量方法，若用内标法，应该没问题，但若用外标且是毛细管分流进样，则误差较大，重现性不会太好。 ...

能不能 帮忙 解释一下 “三明治式进样方式”的细节呢 ？谢谢
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11楼2012-12-23 09:07:11
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
yekong4990: 金币+1, ★★★★★最佳答案, 灰常谢谢 ！ 2012-12-23 15:20:13
三明治，陕西肉夹馍。
操作:先抽取空气，然后一定量样本，然后空气；第一次空气保证进样时样本全部进入汽化室，第二次空气保证针尖部分无样本进样时不先汽化。
初次操作有技巧，练练，数据确实好。
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12楼2012-12-23 09:15:15
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scoiy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
yekong4990: 金币+1, ★有帮助 2012-12-27 14:20:50
还是得看定性上的问题还是定量上的差距。。
检查下气路是否稳定。进样量是否一致，取样了后是否样品都能进入进样口气化，这些都是原因。。
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如果你习惯了一些事，那这些事就成了习惯！
13楼2012-12-25 14:59:03
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yekong4990 at 2012-12-20 20:46:37
每次的进料量是0.2ul 基本上每次的打样的量都是这个量 ；溶液中的含量主要是以甲醇为主的 其它物质的含量不超过5%，每次打样的甲醇对应峰的强度是不同的 结果 造成其它物质的浓度不同 。...

楼主，说说我前段时间的经历吧：我的组分比较复杂，安捷伦7820气相，问题跟你差不多，用同一个样品反复进样，每次的峰高不一样，面积归一后，同一个峰的最大含量差值能有10%，后来把柱子重新装了，对柱子用高温灼烧，再进样就正常了。原因可能是色谱柱太久没有清理，一些重组分残余在里面，再一个装色谱柱的时候不能插的太进去，约4cm左右差不多了。这是我自己的经历。楼主i可以参考下。
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
14楼2012-12-26 20:57:58
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long02188023

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yekong4990 at 2012-12-20 20:46:37
每次的进料量是0.2ul 基本上每次的打样的量都是这个量 ；溶液中的含量主要是以甲醇为主的 其它物质的含量不超过5%，每次打样的甲醇对应峰的强度是不同的 结果 造成其它物质的浓度不同 。...

看看这个，是我发的求助帖。http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5252020&fpage=1
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希望能多与合成树脂方面的高手交流
15楼2012-12-26 20:58:40
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