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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 如何判断是否含有金属元素化合物？
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 如何判断是否含有金属元素化合物？

分到一个化合物，结构比较简单，NMR解析很顺利就解开了，打了质谱，却发现找不到对应的分子离子峰，反复做了几次质谱之后确定分子量比我解出来的结构多了133（样品很纯），但通过NMR的确很难找到对应的结构，现在能够想到的是多出来的部分有没有可能是金属元素，查了元素周期表，Cs的分子量刚好就是133，但FAB-MS中并没有发现133的强峰。自然界有没有这样的耦合金属元素的方式存在呢？若真是耦合有Cs（或者其他非碳基团），通过高分辨率质谱是否可以确定？有没有其他更好的办法呢？请赐教！


[ Last edited by cat-liujiang on 2012-12-19 at 19:38 ]
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1楼2012-12-19 18:57:54
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琦迹

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-12-19 21:19:58
铯的基本常识
铯的拉丁文意思是/天蓝色0。1860年德国化学家本生( R. W. Bunsen)和基尔霍夫( G. R. K irchho ff) ,研究矿泉水的光谱时, 发现有新元素谱线, 并根据光谱线的颜色拉丁文caesins(天蓝色)而命名为ces-ium。1881年塞特贝格(setterberg)在电解氰化铯- 氰化钡混合熔盐时, 制取金属铯。性质: 在碱金属中, 铯的熔点和沸点最低, 蒸气压最高, 密度最大, 正电性最强, 电离势和电子逸出功最小。铯在空气中猛烈燃烧, 遇纯氧则爆炸, 生成橙色的超氧化铯; 与水作用, 生成氢氧化铯, 放出氢气。铯和其他碱金属可形成低熔点合金。制取: 铯化合物的提取方法传统的有盐酸法, 除此还有氯化焙烧法、盐熔法和硫酸法。对于金属铯的制取, 常用金属热还原法以钙还原氯化铯。
来源: 中国有色金属科技信息网
天然产物里会不会有铯，不知道，要是样品多的话还原一下看看是不是铯也行。。
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2楼2012-12-19 20:08:43
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cat-liujiang

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 琦迹 at 2012-12-19 20:08:43
铯的基本常识
铯的拉丁文意思是/天蓝色0。1860年德国化学家本生( R. W. Bunsen)和基尔霍夫( G. R. K irchho ff) ,研究矿泉水的光谱时, 发现有新元素谱线, 并根据光谱线的颜色拉丁文caesins(天蓝色)而命名为ces-ium ...

谢谢你的回复。关于Cs，我也看到了这些知识，现在问题是怀疑那个位置应该是一个分子量133的不含碳基团，但无法确定是什么基团。
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3楼2012-12-19 20:11:58
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果要确证铯，建议送分析室做铯原子吸收光谱，只用极少量样品，就可以确证，
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4楼2012-12-20 07:18:18
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superspace

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑到是不是二聚体？分子量重新看看，二聚体的情况下有没有加氢，加钠，加钾，加氨基峰存在，毕竟有金属例子螯合的情况极少，相似叶绿素等大分子才会螯合的，因为金属都有固有的螯合方式呢！
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5楼2012-12-20 08:51:15
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