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【答案】应助回帖
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wangy32188: 金币+40, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 20 2013-01-07 18:00:52
氮气保护下，钠氢溶于N，N-二甲基甲酰胺中，降温至0度，分批加入N-（2 - 羟乙基）邻苯二甲酰亚胺。加料完毕，升至室温，搅拌30min.
氮气保护下，于另一烧瓶中，钠氢溶于N，N-二甲基甲酰胺中，降温至0度，分批加入4 - 氯乙酰乙酸甲酯。加料完毕，升至室温，搅拌30min.
两个反应采用双滴加（或者双双分批加入，视具体情况而定），于室温氮气保护下搅拌6h.冷却至0度，再加NaH一批。混合液于0度搅拌10min，再加一批4 - 氯乙酰乙酸甲酯。混合液室温下搅拌18h,倒入饱和氯化氨和冰的混合液中，HCl进行中和。得到的沉淀抽滤，经EA结晶得到第一批产品3，黄色固体。滤液经EA萃取3次，合并有机层，依次经过饱和食盐水（2次）和水洗涤。MgSO4干燥，浓缩。得到的残留物经过硅胶柱分离(洗脱剂为EA:Hex = 1:1)，得到第二批产品3.两批合并，得到methyl 4-((2'- hydroxyethyl)phthalimide)acetoacetate 10.8g,产率34%。
注意：根据楼主提供的资料，这个反应是严格的无水无氧反应，在加料的过程中还要采用分批次来进行，特别是双滴加，如果是悬浮液，最好分批，否则难以操作，并可能会产生副产物。楼主操作时要当心，实验中最好采用TLC和HPLC进行检测。
以上是本人的理解，如有不当，请帮忙指正，谢谢！ |
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