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wenggh

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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wangy32188: 金币+40, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 20 2013-01-07 18:00:52
氮气保护下,钠氢溶于N,N-二甲基甲酰胺中,降温至0度,分批加入N-(2 - 羟乙基)邻苯二甲酰亚胺。加料完毕,升至室温,搅拌30min.
氮气保护下,于另一烧瓶中,钠氢溶于N,N-二甲基甲酰胺中,降温至0度,分批加入4 - 氯乙酰乙酸甲酯。加料完毕,升至室温,搅拌30min.
两个反应采用双滴加(或者双双分批加入,视具体情况而定),于室温氮气保护下搅拌6h.冷却至0度,再加NaH一批。混合液于0度搅拌10min,再加一批4 - 氯乙酰乙酸甲酯。混合液室温下搅拌18h,倒入饱和氯化氨和冰的混合液中,HCl进行中和。得到的沉淀抽滤,经EA结晶得到第一批产品3,黄色固体。滤液经EA萃取3次,合并有机层,依次经过饱和食盐水(2次)和水洗涤。MgSO4干燥,浓缩。得到的残留物经过硅胶柱分离(洗脱剂为EA:Hex = 1:1),得到第二批产品3.两批合并,得到methyl 4-((2'- hydroxyethyl)phthalimide)acetoacetate 10.8g,产率34%。

注意:根据楼主提供的资料,这个反应是严格的无水无氧反应,在加料的过程中还要采用分批次来进行,特别是双滴加,如果是悬浮液,最好分批,否则难以操作,并可能会产生副产物。楼主操作时要当心,实验中最好采用TLC和HPLC进行检测。
以上是本人的理解,如有不当,请帮忙指正,谢谢!
5楼2012-12-30 10:45:15
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