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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：贵金属分散度计算
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助：贵金属分散度计算

大家帮忙看看我这个贵金属分散度计算哪有问题，怎么总是出问题？

样品质量为 0.1 g，负载量 1% Pd/Ce0.7Zr0.3O2
处理方法：5%H2气氛200C还原1h，200C下He吹扫1h，然后5%H2或者CO脉冲（流量300ml/min）。
以CO脉冲为例：
我消耗的CO的体积为0.274ml，假定化学计量比为1

我计算得到的结果如下：
X=消耗CO的mol量为0.274ml*1/（1000*22.4）=1.36027E-05

Y=载体表面负载的贵金属mol量为0.1g*1%/106.4g mol-1=9.39673E-06

但是算出来的贵金属分散度D=100*X/Y=结果竟然高达144%

用H2脉冲的实验，试验结果更是高达200%

不知道怎么算错了？
谢谢大家

[ Last edited by zmwzebra on 2007-7-22 at 15:35 ]
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1楼 2007-07-22 11:40:19
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chunjli

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
我觉得楼上说的很有道理。Pd对CO的化学吸附本身就很复杂，除了我们常见的线式吸附之外，还有桥式吸附和孪生吸附等，并且占的比重都很大。另外，你这里所用的载体会不会也对CO有吸附，不知道LZ有没有做过空白实验？
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曾经的过去云淡风轻
5楼2007-07-23 17:57:02
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dervish

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):又见dervish了。哈！：）
脉冲的到底是H2还是CO？
催化剂用量太少，还有单纯用co吸附计算误差较大！
为什么不用氢氧滴定？
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一个论坛的好坏不在于论坛有多少会员有多大的服务器，在于论坛的人是否开心，是否互相帮助，互相关心。一个好的论坛就是一个开心的网上大家庭。
2楼2007-07-22 11:43:03
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢应助！3Q!
催化剂用量已经0.1g了，不少了，
其实化学吸附大多数文献都是在低压做可能比较准确，上次看到文献常压做可能用TPD确定气体的量比较好些，
另外，你这个也有可能是金属负载量太少了，所以测不准……
其实每种气体的化学吸附误差都很大，氢吧，有氢溢流，CO吧，一个金属常常不止吸附一个CO的……
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是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
3楼2007-07-22 12:34:59
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keaphon

金虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
滴定的时候温度多少，别告诉我没降温直接滴定了，还有，是不是一氧化碳的mol数应该换算一下啊，22400应该是标矿摩尔体积。还有就是CeZr载体的氢溢流作用，以及CO的桥式、线式吸附问题，即你的CO一比一吸附假设有问题。这些都会导致你的分散度计算值偏大。
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五年后重新回归可研，自勉！
4楼2007-07-23 16:57:16
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