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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：贵金属分散度计算
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助：贵金属分散度计算

大家帮忙看看我这个贵金属分散度计算哪有问题，怎么总是出问题？

样品质量为 0.1 g，负载量 1% Pd/Ce0.7Zr0.3O2
处理方法：5%H2气氛200C还原1h，200C下He吹扫1h，然后5%H2或者CO脉冲（流量300ml/min）。
以CO脉冲为例：
我消耗的CO的体积为0.274ml，假定化学计量比为1

我计算得到的结果如下：
X=消耗CO的mol量为0.274ml*1/（1000*22.4）=1.36027E-05

Y=载体表面负载的贵金属mol量为0.1g*1%/106.4g mol-1=9.39673E-06

但是算出来的贵金属分散度D=100*X/Y=结果竟然高达144%

用H2脉冲的实验，试验结果更是高达200%

不知道怎么算错了？
谢谢大家

[ Last edited by zmwzebra on 2007-7-22 at 15:35 ]
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1楼 2007-07-22 11:40:19
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dervish

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):又见dervish了。哈！：）
脉冲的到底是H2还是CO？
催化剂用量太少，还有单纯用co吸附计算误差较大！
为什么不用氢氧滴定？
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一个论坛的好坏不在于论坛有多少会员有多大的服务器，在于论坛的人是否开心，是否互相帮助，互相关心。一个好的论坛就是一个开心的网上大家庭。
2楼2007-07-22 11:43:03
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bingyulin3

荣誉版主 (知名作家)

工作了，^_^……
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢应助！3Q!
催化剂用量已经0.1g了，不少了，
其实化学吸附大多数文献都是在低压做可能比较准确，上次看到文献常压做可能用TPD确定气体的量比较好些，
另外，你这个也有可能是金属负载量太少了，所以测不准……
其实每种气体的化学吸附误差都很大，氢吧，有氢溢流，CO吧，一个金属常常不止吸附一个CO的……
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是金子就迟早要发光地； 是肥肉就迟早会出油地； 是阳光就迟早能灿烂地； 就算是我， 迟早也是要废物利用地！
3楼2007-07-22 12:34:59
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keaphon

金虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
滴定的时候温度多少，别告诉我没降温直接滴定了，还有，是不是一氧化碳的mol数应该换算一下啊，22400应该是标矿摩尔体积。还有就是CeZr载体的氢溢流作用，以及CO的桥式、线式吸附问题，即你的CO一比一吸附假设有问题。这些都会导致你的分散度计算值偏大。
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五年后重新回归可研，自勉！
4楼2007-07-23 16:57:16
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chunjli

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
我觉得楼上说的很有道理。Pd对CO的化学吸附本身就很复杂，除了我们常见的线式吸附之外，还有桥式吸附和孪生吸附等，并且占的比重都很大。另外，你这里所用的载体会不会也对CO有吸附，不知道LZ有没有做过空白实验？
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曾经的过去云淡风轻
5楼2007-07-23 17:57:02
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
这个我做过！记得有文献提示！当Pt的粒径大于10nm时，主要是桥式吸附！小于5 nm时，桥式和线式的比例好像是1.326/1。

所以，用一氧化碳吸附时有两个问题需要注意：
1、确定吸附形式！
2、确保没有岐化反应！
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6楼2007-07-23 20:35:57
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jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢应助！3Q
贵金属分散度的文献你可以看看催化学报上当年杨锡尧老师的研究论文，上面说的很详细，不过是Pt的，而不是你的Pd，不过道理是相通的。还有做化学吸附的一定要确保物理吸附的H2或者CO被吹下去了，否则分散度绝对会超过100%！
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7楼2007-07-23 21:44:14
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