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hjx612

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 联吡啶二甲酸与钆盐烧釜问题

我最近重复了一个烧釜的实验,是2,2'-联吡啶-4,4’-二甲酸与碳酸锌,硝酸钆在甲醇与水为1:1的条件下,145度维持72h,而后2度/h降至室温,但是重复不出来是怎么回事啊,有哪位高手指点下啊
这是原文:A mixture of H2BPDC (0.0366 g,0.15 mmol), ZnCO3 (0.0063 g, 0.05 mmol), (Gd(NO3)3·6H2O(0.1353 g, 0.3 mmol) for 1, distilled water (4 mL)and anhydrous alcohol(4 mL) were sealed in a Teflon-lined stainless vessel (25 mL)and heated at 145 °for 72 h under autogenous pressure. Thevessel was then cooled slowly down to room temperature at2°/h. Colorless polyhedral crystals were obtained
我只重复了两个,别的都是换另外的盐做对比,但是都没有出现晶体呢
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残月7605

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liuxiaocunde: 金币+1, 感谢交流 2012-12-19 18:47:30
hjx612: 金币+14, ★★★很有帮助 2012-12-21 08:47:24
姑娘,我个人觉得你应该调一下PH值为8-9,稍加一点NaOH溶液就好了,另外你最好看看人家做出的晶体的结构,看碳酸根参与配为了吗?不妨把ZnCO3换成ZnCl2试一个,祝你成功!
2楼2012-12-19 15:21:29
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hjx612

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 残月7605 at 2012-12-19 15:21:29
姑娘,我个人觉得你应该调一下PH值为8-9,稍加一点NaOH溶液就好了,另外你最好看看人家做出的晶体的结构,看碳酸根参与配为了吗?不妨把ZnCO3换成ZnCl2试一个,祝你成功!

他是发表在欧洲化学上的一篇文章,碳酸根,硝酸根都参与了配位,会不会是他们故意写错的呢,还是需要换溶剂啊,PH倒也是一个条件,多谢啊
3楼2012-12-20 09:17:57
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残月7605

铜虫 (小有名气)

LZ有点小气哦
4楼2012-12-20 09:23:53
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rogersystop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hjx612: 金币+5, 有帮助 2012-12-21 08:46:59
文献不会告诉你加料顺序的
5楼2012-12-20 10:56:12
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hjx612

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 残月7605 at 2012-12-20 09:23:53
LZ有点小气哦

满意了可以再追加嘛
6楼2012-12-21 08:46:39
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hjx612

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by rogersystop at 2012-12-20 10:56:12
文献不会告诉你加料顺序的

加料顺序也有很大影响吗?我也想知道这个问题,您能说的详细一点吗
7楼2012-12-21 08:50:26
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残月7605

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hjx612 at 2012-12-21 08:46:39
满意了可以再追加嘛...

文献要辩证的看,平时做实验多注意细节,烧釜的时候最好将原料混合均匀,我们都是超声一段时间,我个人觉得稍微澄清的较好,另外你换一下溶剂比例,写文献时用量写的很模糊祝你早日成功
8楼2012-12-21 09:15:19
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ad007

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
hjx612: 金币+1, 有帮助 2012-12-22 22:11:53
小姑娘,你不妨试试用高氯酸盐,高氯酸根比较好
9楼2012-12-22 09:02:59
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
10楼2014-06-07 23:23:45
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